ИЗОБРЕТЕНИЕ
Патент Российской Федерации RU2285070
СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛМАЗА

СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛМАЗА. КОЛЬЦО. УКРАШЕНИЯ. ЮВЕЛИРНЫЕ. ЗОЛОТО. ПЛАТИНА. АЛМАЗ. БРИЛЬЯНТ. НОУ ХАУ. ОБРАБОТКА. ЮВЕЛИРНЫЙ. ОГРАНКА. ДРАГОЦЕННЫЙ КАМЕНЬ. ВНЕДРЕНИЕ. ПАТЕНТ. ТЕХНОЛОГИИ.

ИЗОБРЕТЕНИЕ. СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛМАЗА. Патент Российской Федерации RU2285070

Имя заявителя: Козьменко Ольга Алексеевна (RU); Общество с ограниченной ответственностью "Новые Бриллианты Сибири" (RU) 
Имя изобретателя: Козьменко Ольга Алексеевна (RU); Общество с ограниченной ответственностью "Новые Бриллианты Сибири" (RU) 
Имя патентообладателя: Козьменко Ольга Алексеевна (RU); Общество с ограниченной ответственностью "Новые Бриллианты Сибири" (RU)
Адрес для переписки: 630058, г.Новосибирск, а/я 163, НФ ООО "НБС"
Дата начала действия патента: 2004.11.10 

Изобретение относится к области получения алмазов ювелирного качества и может быть использовано для высококачественной очистки алмазов.

Сущность изобретения: способ включает постадийную обработку алмаза смесью кислот под воздействием микроволнового излучения, причем на первой стадии используют смесь азотной кислоты и перекиси водорода при объемном соотношении компонентов 10:1 соответственно, а на второй стадии объемное соотношение смеси концентрированных азотной, соляной, фтористоводородной кислот составляет 6:2:1 соответственно, при этом алмаз обрабатывают при температуре не более 210°С, давлении 25 атм, задаваемым коэффициентом заполнения автоклава, равным 1:10, мощности печи микроволнового излучения 1200 Вт и продолжительности каждой стадии не более 40 мин. Изобретение обеспечивает полную очистку природных алмазов от смешанных загрязнений минерального и органического происхождения, в том числе битумных соединений на поверхности, в трещинах алмазов, а также позволяет сократить продолжительность процесса очистки.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к улучшению чистоты и цветовых характеристик алмазов ювелирного качества и может быть использовано для высококачественной очистки алмазов одновременно от поверхностных загрязнений и отложений минерального и органического происхождения внутри трещин алмазов.

На поверхности и в трещинах природных алмазов часто имеются загрязнения, образовавшиеся в результате осаждения на поверхности и в трещинах алмазов из флюидных и расплавных фаз различных минералов, битумов, причем загрязнения часто имеют переслаивающийся характер.

Наличие загрязнений на поверхности и в трещинах кристаллов ювелирных алмазов усложняет сортировку сырья по цвету и дефектности, что приводит к значительным экономическим потерям.

Известны различные способы очистки поверхности алмазов, например обработкой потоком электронов или ионизирующим излучением и сверхзвуковой обработкой (JP 6183893 A, Sumitomo Electric Ind. Ltd., 05.07.94), сверхзвуковой обработкой в растворах щелочей, перекиси водорода, органических или неорганических кислот (US 4339281 A, RCA Corp., 13.07.82), обработкой в автоклаве концентрированной азотной кислотой при повышенной температуре (RU 2163222 C2, АООТ «Абразивный завод «Ильич», 20.02.2001). Однако данные способы обеспечивают очистку только поверхности алмаза либо от металлических примесей и остатков графита, либо органических загрязнений во время извлечения алмазов, либо очищают поверхность для улучшения крепежа алмазов в ювелирных изделиях.

Известен способ универсальной очистки алмазов, заключающийся в последовательной обработке алмазов в автоклавах органическими растворителями и перекисью водорода, щелочными реагентами, смесью концентрированных серной, соляной и азотной кислот при температуре 250-500°С и высоком парофазном давлении, последующей промывке дистиллированной водой и окончательной обработке смесью азотной и фтористоводородной кислот. (US 5133792 A, Anshal Inc., 28.07.92, US 5346090 A, Anshal Inc., 13.09.94.) Этот способ характеризуется низкой производительностью из-за многостадийности проведения процесса, связан с необходимостью специального аппаратурного оснащения проведения реакций при высоких температурах и парофазном давлении (US 5 346090 А 13.09.94).

Недостатками известных способов является то, что каждый из этих способов имеет узкое применение и используется для вполне конкретных видов загрязнений. Полная очистка вне зависимости от типа примесей достигается только в способе, описанном в патенте US 5133792, но процесс включает много стадий.

Наиболее близким к изобретению является способ химической очистки алмазов, включающем обработку природных алмазов при нагреве до 220-250°С и при повышенном давлении в автоклаве с реакционной емкостью из фторопласта в течение 1,5-3 ч смесью концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот при их объемном соотношении 3:1:(1-2), соответственно (SU 1104791 A, ГОХРАН и ГПИ редкометаллической промышленности «ГИРЕДМЕТ», 20.12.2000).

Этот способ позволяет очищать ювелирные алмазы только от загрязнений, содержащихся на поверхности кристаллов и образовавшихся в результате обогащения алмазосодержащей породы, которые представлены в виде следов металла, неорганических соединений и масел. Способ не обеспечивает высококачественной очистки от загрязнений смешанного происхождения, появившихся во время роста алмазов или позже в результате различных вторичных реакций, так как окислительно-восстановительный потенциал используемой реакционной смеси недостаточен для окисления битумов. Битумы экранируют доступ реакционной смеси к минеральным загрязнениям, и поэтому данный способ не позволяет растворять смешанные типы загрязнений, где минеральные фазы, образованные при росте кристаллов, такие как гранаты, рутилы, шпинели переслаиваются с битумными загрязнениями.

Задачей изобретения является получение алмазов ювелирного качества, а технический результат, который может быть получен при осуществлении заявляемого изобретения, заключается в обеспечении полной очистки природных алмазов от смешанных загрязнений минерального и органического происхождения, в том числе битумных соединений на поверхности, в трещинах алмазов, и сокращении продолжительности процесса очистки.

Эффект достигается тем, что в способе очистки алмазов, включающем обработку алмазов в автоклаве смесью концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот при повышенной температуре и при повышенном давлении, обработку смесью кислот ведут постадийно под воздействием микроволнового излучения, при этом на первой стадии используют смесь азотной кислоты и перекиси водорода при объемном соотношении компонентов 10:1 соответственно, а на второй - объемное соотношение смеси концентрированных азотной, соляной, фтористоводородной кислот составляет 6:2:1 соответственно.

Процесс обработки проводят при температуре не более 210°С, давление задается коэффициентом заполнения автоклава, равным 1:10, и составляет 25 атм при мощности печи микроволнового излучения 1200 Вт. Время обработки на каждой стадии составляет не более 40 мин.

Широко известно, что мощное высокочастотное электромагнитное излучение с сантиметровой и субсантиметровой длиной волны способно ускорять протекание многих химических реакций. Современная трактовка данного феномена связывает увеличение скорости реакции не только с увеличением теплового экспоненциального множителя в уравнении Аррениуса, описывающей кинетическую константу реакции, но и с воздействием гармонических колебаний определенной частоты на предэкспонентциальный множитель. Вследствие этого происходит как энергетическое молекулярное возбуждение, так и повышается энергия атомных связей за счет перехода электронов на несвойственные им в нормальных условиях высокоэнергетические орбитали.

Выбранные режимы протекания реакций растворения загрязнений в условиях микроволнового излучения в смеси азотной кислоты и перекиси водорода позволяют окислять битумы в глубоких трещинах до углекислого газа и воды не более чем за 40 минут, освобождая поверхность минеральных загрязнений для дальнейшей реакции со смесью азотной, соляной и фтористоводородной кислот.

Найденные экспериментальным путем объемные соотношения смеси - азотная кислота: перекись водорода, равные 10:1, а также трехкомпонентной смеси концентрированных кислот - азотная : соляная : фтористоводородная, равные 6:2:1, при воздействии микроволнового излучения при мощности печи микроволнового излучения 1200 Вт, дают возможность за две стадии процесса растворять соединения различного минералогического состава не только на поверхности, но и в трещинах алмазов, не сортируя предварительно кристаллы по типу загрязнений. При температуре нагрева не более 210°С и диапазоне давлений от 15 до 40 атм предложенный способ позволяет удалять загрязнения с эффективностью, близкой к 100%.

ПРИМЕРЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Для очистки были отобраны кристаллы природного алмаза, содержавшие загрязнения с различной степенью ожелезнения и битуминизации в открытых глубоких трещинах. Общий вес отобранных алмазов составил 77,92 карата, всего 119 образцов из классов размерных групп: +1,8 кар., 4-6 gr, 3 gr, 2gr, +11. Каждый алмаз был изучен на предмет загрязнения визуально с помощью оптического микроскопа МБС-10. Алмазы помещались во фторопластовый стакан автоклава емкостью 100 мл и заливались реакционной смесью, приготовленной следующим образом: 100 мл концентрированной азотной кислоты заливают в полиэтиленовую мерную емкость, затем добавляют 10 мл 30%-перекиси водорода, выдерживая объемное соотношение 10:1. Реакционную смесь добавляли из расчета 10 мл на каждые 50 карат (или 10 грамм) алмазов, что соответствовало коэффициенту заполнения автоклава 1:10, затем реакционную емкость закрывали крышкой. После чего автоклав помещался в микроволновую печь для растворения проб. Для обработки использовалось лабораторное оборудование микроволновой пробоподготовки типа MARS 5 с набором автоклавов высокого давления. Задавалась мощность печи микроволнового излучения, равная 1200 Вт и температура 210°С. Контроль изменением температуры производился с помощью стандартного блока управления прибором. Давление измерялось датчиком давления и отражалось на дисплее. Время обработки задавалось также на дисплее прибора и составляло 40 минут.

По окончании нагрева автоклав охлаждался до 35±5°С, алмазы промывались бидистиллятом и заливались второй реакционной смесью, состоявшей из 60 мл концентрированной азотной кислоты, 20 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл концентрированной фтористоводородной кислоты, соответствующие объемному соотношению 6:2:1. Второй цикл очистки проводился по тем же параметрам, после чего кристаллы промывались повторно бидистиллятом, при этом добавлялось 10 мл воды и проводилось замещение кислотных остатков по трещинам кристаллов водой в течение 15 минут при температуре 150°С. После чего кристаллы вынимались из автоклава и сушились на воздухе. Качество и степень очистки поверхности алмазов определялась визуально с помощью оптического микроскопа МБС-10.

Предложенный способ обеспечил получение следующих результатов:

  1. Улучшение визуального цветового восприятия общей массы алмазного сырья (77,92 кар., 119 штук).

  2. 3агрязнения в классе крупности +1,8 кар. были исключены полностью.

  3. В классе крупности 4-6 gr из 10 кристаллов с наличием нефтепродуктов (битумных загрязнений) полностью очищены 6 штук, в остальных степень очистки достигала 94-96%.

  4. Среди ожелезненных алмазов размерных групп 3 gr, 2 gr, +11 абсолютной очистки достигли 90% кристаллов, в остальных замечены незначительные остатки загрязнений.

  5. Предложенный способ очистки позволяет с эффективностью, близкой к 100%, очистить битуминозные и ожелезненные заполнения в трещинах.

  6. Поскольку стандартный набор рабочих автоклавов для СВЧ печи используемого прибора MARS 5 составляет 11 штук и один контрольный, то при загрузке одного автоклава 50 каратами алмазов можно одновременно производить очистку около 500 карат (100 грамм) природных алмазов в течение не более 1,5 часов.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ очистки алмаза, включающий его обработку в автоклаве при повышенной температуре и давлении смесью кислот азотной, соляной, фтористоводородной, отличающийся тем, что обработку смесью кислот ведут постадийно под воздействием микроволнового излучения, причем на первой стадии используют смесь азотной кислоты и перекиси водорода при объемном соотношении компонентов 10:1 соответственно, а на второй стадии объемное соотношение смеси концентрированных азотной, соляной, фтористоводородной кислот составляет 6:2:1 соответственно, при этом алмаз обрабатывают при температуре не более 210°С, давлении 25 атм, задаваемом коэффициентом заполнения автоклава, равным 1:10, мощности печи микроволнового излучения 1200 Вт и продолжительности каждой стадии не более 40 мин.

Версия для печати
Дата публикации 19.11.2006гг


вверх