СПОСОБ МИКРОВОЛНОВОЙ ОБРАБОТКИ ГИПСОВОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОДЕЛЕЙ

СПОСОБ МИКРОВОЛНОВОЙ ОБРАБОТКИ ГИПСОВОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОДЕЛЕЙ

RU (11) 2263486 (13) C1

(51) 7 A61C13/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 28.06.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(14) Дата публикации: 2005.11.10 
(21) Регистрационный номер заявки: 2004110370/14 
(22) Дата подачи заявки: 2004.04.07 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2004.04.07 
(45) Опубликовано: 2005.11.10 
(56) Аналоги изобретения: RU 2157140 C2, 10.10.2000. RU 2157139 С2, 10.10.2000. RU 2205611 C1, 10.06.2003. TUNCER N. et al. Study of compressive strength of some gypsum products, dried in microwave о ben. J. Prosthet. Dent. 1993, 69, 333-9. DE 19521206 A1, 19.12.1986. ЕР 0380345 A1, 25.01.1990. 
(72) Имя изобретателя: Пан Елизавета Ге Римовна (RU) 
(73) Имя патентообладателя: Московский государственный медико-стоматологический университет (RU); Пан Елизавета Ге Римовна (RU) 
(98) Адрес для переписки: 117587, Москва, ул. Кировоградская, 9, корп.3, кв.88, Е.Г. Пан 

(54) СПОСОБ МИКРОВОЛНОВОЙ ОБРАБОТКИ ГИПСОВОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОДЕЛЕЙ
Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии, и может быть использовано для изготовления диагностических или рабочих моделей в технологии несъемных и съемных зубных протезов. Способ включает размещение увлажненного гипсового продукта в СВЧ камере. Обработку гипсового продукта СВЧ излучением производят на частоте в интервале от 2,2 до 2,6 ГГц в течение 5÷12 минут при мощности СВЧ излучения 80÷100 Вт. Затем увеличивают мощность СВЧ-излучения и производят полимеризацию на той же частоте в течение 5÷12 минут при мощности СВЧ излучения 700÷800 Вт. Изобретение позволяет повысить прочность на сжатие и твердость поверхности гипсовой модели, а также сократить время, необходимое для достижения необходимой прочности. 3 з.п. ф-лы, 3 табл.




ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к ортопедической стоматологии и может быть использовано для изготовления диагностических или рабочих моделей в технологи несъемных и съемных зубных протезов.

Известен способ микроволновой обработки гипсовых изделий, включающий размещение увлажненного гипсового продукта в микроволновой камере и обработку СВЧ излучением (Luebke R.J., Schaeider R.L. Microwave oven drying of artificial stone // J.Prosthet. Dent. - 1985. - Vol.53, №2. - P.261-264).

В этом способе увлажненный (до назначенной влажности определяемой изготовителем для конкретной марки гипса) гипсовый продукт подвергали однократной обработке СВЧ излучением на частоте в интервале от 2,2 до 2,6 ГГц в течение 5 минут при мощности СВЧ излучения 1,5 кВт.

По сравнению с методами выдержки гипсового продукта на воздухе или в конвекционной печи этот способ позволяет существенно сократить время сушки модели. В работе высказывается мнение, что прочность гипсовых продуктов не меняется при микроволновой обработке, хотя может быть сокращено время достижения прочностных свойств.

Наиболее близким по режимным параметрам является способ микроволновой обработки гипсового продукта для изготовления моделей, включающий размещение увлажненного гипсового продукта в микроволновой камере и его обработку СВЧ излучением (Tuncer N, Tufekcioglu H.B., Calikkocaoglu S. Study of compressive strength of some gypsum products, dried in microwave oven. // J.Prosthet. Dent. - 1993; 69: 333-9).

В этом способе увлажненный гипсовый продукт подвергали однократной обработке на частоте в интервале от 2,2 до 2,6 ГГц в течение 5 минут при мощности СВЧ излучения 100 Вт.

Ограничением способа является невозможность при указанном режиме повысить прочность гипсовой модели по сравнению с традиционным способом. Кроме того, если прочность гипсовой модели поначалу (через 2-4 часа после отливки модели) выше прочности модели, высушенной на воздухе (при традиционном методе), то через 24 и 48 часов - ниже таковой.

Решаемая изобретением задача - повышение качества изготовления моделей из гипсов прочных и сверхпрочных. 

Технический результат, который может быть получен при осуществлении способа, - повышение прочности на сжатие и твердости поверхности модели, а также ускорение достижения прочностных свойств.

Для решения поставленной задачи с достижением указанного технического результата в известном способе микроволновой обработки гипсового изделия (модели), включающем размещение увлажненного гипсового продукта в СВЧ камере и его обработку СВЧ излучением, согласно изобретению обработку СВЧ излучением производят на частоте в интервале от 2,2 до 2,6 ГГц в течение 5÷12 минут при мощности СВЧ излучения 80÷100 Вт, а затем увеличивают мощность СВЧ излучения и производят обработку на той же частоте в течение 5÷12 мин при мощности СВЧ излучения 700÷800 Вт.

Возможны дополнительные вариант осуществления способа, в которых целесообразно, чтобы:

- сухой гипсовый порошок, из которого изготавливают увлажненный гипсовый продукт, предварительно просушивали в СВЧ камере на частоте в интервале от 2,2 до 2,6 ГГц в течение 5÷10 минут при мощности СВЧ излучения 700÷800 Вт;

- при использовании в качестве увлажненного гипсового продукта гипса Г-6 Б III обработку увлажненного гипсового продукта СВЧ излучением производили в течение 5÷7 мин при мощности СВЧ излучения 80÷90 Вт, а затем увеличивали мощность СВЧ излучения до 700÷750 Вт и производили обработку в течение 5÷7 минут,

- при использовании в качестве увлажненного гипсового продукта «Супергипса-Ц» обработку увлажненного гипсового продукта СВЧ излучением производили в течение 10÷12 мин при мощности СВЧ излучения 90÷100 Вт, а затем увеличивали мощность СВЧ излучения до 700÷800 Вт и производили обработку в течение 7÷12 минут.

Указанные преимущества, а также особенности настоящего изобретения поясняются лучшими вариантами его выполнения со ссылками на прилагаемые таблицы.

В соответствии с требованиями международного стандарта (ISO - 6873) гипсовые материалы подразделяются на 4 типа:

I - гипс для получения оттисков;

II - гипс для повязок;

III - гипс прочный (твердый) - для изготовления диагностических и рабочих моделей в технологии съемных протезов; 

IV - гипс сверхпрочный (сверхтвердый) - для изготовления рабочих моделей в технологиях литых несъемных и бюгельных протезов. 

Процесс схватывания гипса, обусловленный выделением кристаллов двугидрата, заканчивается после того, как образуется решетка из кристаллов CaSO4×2Н2О. Однако нарастание прочности гипса продолжается некоторое время. Прочность влажного гипса в 2 раза меньше просушенного.

Поскольку гипс является гигроскопичным материалом, то он поглощает влагу с образованием двугидрата сульфата, который нерастворим в воде. В результате увеличивается время схватывания гипса. Кроме того, страдает прочность гипсовых моделей. Такой гипс можно улучшить, прогревая его при температуре 150-170°С в сушильной камере. Во время просушивания необходимо постоянно помешивать гипс, так как вследствие его плохой теплопроводности возможно неравномерное нагревание, что приводит к частичному образованию таких продуктов, как нерастворимый ангидрид.

Ключевым моментом в производстве протезов является качественное изготовление рабочей модели. Прочность модели достигает максимума при высушивании до постоянной массы. Разрушение поверхностного слоя неокрепших гипсовых моделей и форм (например, во время полимеризации пластмасс) влияет на качество изготавливаемых зубных протезов. Новым или пропитанным водой гипсовым моделям требуется от 24 до 48 часов для освобождения от избыточной воды и достижения достаточной прочности и твердости поверхности. Однако нередко стоматолог-ортопед бывает заинтересован в возможности работы с гипсовой моделью в более короткие сроки после удаления слепочного материала.

Для экономии времени предпринимались попытки произвести сушку гипсовых моделей в микроволновой печи. Однако были получены результаты, что прочность гипсовых продуктов не меняется при микроволновой обработке, хотя может быть сокращено время достижения оптимальных прочностных свойств.

Был исследованы материалы по III и IV типу международного стандарта (ISO - 6873): зуботехнический гипс (марки Г-6 Б III) - III класс и «Супергипс-Ц» (ООО «Целит», Россия) - IV класс. (Хотя фирмой производителем «Супергипс-Ц» маркируется как гипс III класса, однако по своему назначению, как указывается в инструкции, «для изготовления моделей челюстей в ортопедической стоматологии при протезировании металлокерамическими, литыми и бюгельными протезами», он в соответствии со стандартом ISO - 6873 по прочностным характеристикам должен быть отнесен к IV классу).

Примеры осуществления способа.

СВЧ обработка гипсовых порошков и увлажненного гипсового продукта осуществлялась в микроволновой печи «Дента».

Гипсовые порошки помещались в емкость из радиопрозрачного материала «Pyrex», а образцы увлажненных гипсовых продуктов располагались на стеклянном вращающемся столике. В силу того что по мере высыхания влажных гипсовых продуктов уменьшается поглощение объектом СВЧ излучения, может возникнуть эффект «пустой печи». При этом возможно повреждение магнетрона и выход из строя микроволновой печи. Особенно это опасно при обработке гипсовых порошков. Поэтому внутри камеры микроволновой печи размещали так называемые «балластные» поглотители. Для этого может быть использована емкость из радиопрозрачного материала с водой (400 мл), закрытая полимерной пленкой для бытовых микроволновых печей. Применение поглотителей из радиопоглощающего материала (РПМ) позволяло избежать присутствия паров воды, образующихся в результате ее нагрева.

Для подготовки образцов изготавливались гипсовые цилиндры диаметром 20 мм и высотой 10 мм (для исследования твердости поверхности) и высотой 40 мм (для исследования прочности на сжатие). Для этого при помощи металлических цилиндров указанных размеры были изготовлены формы из силиконовой дублирующей массы «Panasil Technician» фирмы «Kettenbach» (Германия). Согласно инструкции гипс Г-6 Б III замешивали в пропорции 30 мл дистиллированной воды на 100 г порошка гипса, супергипс - 25 мл дистиллированной воды на 100 г порошка. Порошок взвешивали на электронных весах. Для замешивания гипса применяли вакуум-миксер фирмы «Whip-Mix». 

В силиконовые формы (при их наклонном положении) с небольшим избытком заливали подготовленный материал (заливку осуществляли при помощи вибростолика). Поверхность закрывали стеклянной пластиной для образования ровной поверхности, параллельной противоположной стороне.

После отливки образцы выдерживали в силиконовой форме в течение 30 мин (максимальное время затвердевания гипса по ИСО). Затем выдерживали на воздухе в течение 1 часа. После этого образцы подвергали обработке (полимеризации) в микроволновой печи при различных режимах для выяснения параметров, при которых можно было бы улучшить прочность и твердость образцов.

Контрольные образцы выдерживали при комнатной температуре 20-22°С при относительной влажности 67-70%. Влажность в помещении контролировали при помощи психрометра.

Было изготовлено по 5 образцов из каждого вида гипса для каждого режима микроволновой обработки, каждого метода исследования прочностных свойств (прочность на сжатие, твердость поверхности) и каждого временного интервала проведения испытаний (2-4-24-48 часов).

Для исследований прочности на сжатие всего было изготовлено 400 образцов, для определения твердости поверхности (по Бриннелю) - 240 образцов. 

Для оценки физико-механических свойств гипсовых продуктов были выбраны методики исследования прочности на сжатие (ISO 6873) и твердости поверхности (по Бриннелю). Испытания проводились при помощи универсальной испытательной установки «Instron» на базе ИМЕТ им. А.И.Байкова РАН.

Прибор для разрушения образцов был отрегулирован на скорость движения ползуна 1±0,2 мм·мин -1. Вычисляли средний результат для пяти образцов. 

Твердость поверхности гипсовых образцов определяли методом Бриннеля, который основан на вдавливании в материал стального шарика под определенной нагрузкой. При вдавливании шарика, в испытуемом материале образуется сферический отпечаток.

Твердость по Бриннелю НВ равна среднему напряжению, приходящемуся на единицу площади отпечатка. В эксперименте диаметр шарика был равен 5 мм, испытательная нагрузка составляла 25 кГс.

В первой серии экспериментов были изучены контрольные образцы, полученные стандартным способом и высушенные на воздухе.

Результаты исследования прочностных свойств образцов этой серии показали, что ни один из исследованных материалов (зуботехнический гипс марки Г-6 Б III и «Супергипс-Ц») через 2-4-24 часа не отвечают требованиям международного стандарта (ISO 6873).

Требуемые для гипсов, относящихся к 3 типу, прочностные свойства достигались только через 48 часов выдержки образцов на воздухе.

Результаты испытаний прочностных свойств контрольных образцов без СВЧ обработки приведены в таблице 1.

Во второй серии экспериментов были исследованы образцы, которые подвергались СВЧ обработке в соответствии с указанными известными режимами:

Режим I - 5 минут при мощности 800÷1,5 кВт;

Режим II - 5 минут при мощности 100 Вт.

Полученные результаты показали, что для исследуемых стоматологических гипсов (зуботехнического гипса марки Г-6 Б III и «Супергипса-Ц») указанные ранее режимы не эффективны.

При этом если режим II практически не влиял на прочностные характеристики по сравнению с традиционным способом сушки гипсов, то после обработки образцов по режиму I они несколько ухудшались. По видимому, это связано с тем, что вода, содержащаяся в гипсовой модели, при высокой (не менее 800 Вт) мощности СВЧ излучения быстро переходит в парообразное состояние. В результате выхода образовавшегося пара образуются трещины как на поверхности, так и внутри образца, что, естественно, сказывается на прочности. 

В третьей и четвертой сериях экспериментов обработка гипсовых образцов проводилась в соответствии с заявленными режимами на частоте в интервале 2,2 до 2,6 ГГц:

Режим III - 5÷12 минут при мощности 80÷100 Вт и дополнительно 5÷7 минут при мощности СВЧ излучения 700÷800 Вт.

Режим IV - 5÷12 минут при мощности 80÷100 Вт и дополнительно 7÷12 минут при мощности СВЧ излучения 700÷800 Вт.

Наилучшие результаты для СВЧ обработке по режиму III были получены для гипса Г-6 Б III (5 минут при мощности СВЧ излучения 80 Вт, последующее увеличение СВЧ мощности до 700 В и выдержка в течение 7 минут). 

Указанный комбинированный режим микроволновой обработки образцов из гипса марки Г-6 Б III позволяет получить необходимую прочность через 24 часа (Таблица 2). При этом предварительная СВЧ обработка гипсового порошка (5 минут при РСВЧ=800 Вт) позволяет увеличить твердость поверхности гипса более чем на 50% (НВконтр - 6,5 МПа; НВСВЧ - 10,0 МПа) (Таблица 3).

Наилучшие результаты СВЧ обработки по режиму IV были получены для образцов, изготовленных из «Супергипса-Ц» (10 минут при мощности СВЧ излучения 100 Вт, последующее увеличение СВЧ мощности до 700 Вт и выдержка в течение 10 минут).

Образцы из «Супергипса-Ц» имели необходимую прочность через 24 часа (Таблица 2). При этом предварительная СВЧ обработка гипсового порошка (5 минут при РСВЧ=700 Вт) позволила увеличить твердость поверхности гипсовой модели более чем на 60%. Причем данный показатель достигал 17,4 МПа, что сопоставимо со сверхтвердыми полусинтетическими гипсами (НВ>15 МПа) (Таблица 3).

Кроме того, СВЧ обработка по заявленному режиму в сочетании с предварительной СВЧ обработкой исходного гипсового порошка практически позволяет отнести «Супергипс-Ц» не к III, а к IV типу и тем самым привести в соответствие его прочностные характеристики с показаниями к применению.

В таблицах 2 и 3 указан режим «СВЧ III», соответствующий предварительному СВЧ нагреву при мощности СВЧ излучения 80 Вт в течение 5 минут и последующему увеличению СВЧ мощности до 700 В и выдержке в течение 7 минут. А режим «СВЧ IV» соответствует предварительному СВЧ нагреву при мощности СВЧ излучения 100 Вт в течение 12 минут и последующему увеличения СВЧ мощности до 800 Вт и выдержке в течение 10 минут. Режим «Контр.» соответствует выдержке гипсовых изделий на воздухе (при Т 20-22° и относительной влажности 67-70%).

Наиболее успешно заявленный способ микроволновой обработки гипсового продукта для изготовления моделей промышленно применим в ортопедической стоматологии для изготовления диагностических или рабочих моделей в технологиях несъемных и съемных зубных протезов.

Таблица 1. 
Прочностные свойства контрольных образцов (без СВЧ обработки) 
Материал Прочность на сжатие, (МПа) Твердость поверхности, (НВ МПа) 
2 часа 4 часа 24 час. 48 час. 2 часа 4 часа 24 часа 48 час. 
Гипс Г-6 Б III 9 12 19 25 <3 4,2 9,3 9,4 
«Супергипс-Ц» 13 18 26 37 <3 6,4 12,6 12,8 







ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


1. Способ микроволновой обработки гипсового продукта для изготовления моделей, включающий размещение увлажненного гипсового продукта в СВЧ камере и обработку его СВЧ излучением в частотном интервале от 2,2 до 2,6 ГГц, отличающийся тем, что обработку увлажненного гипсового продукта СВЧ излучением производят в течение 5÷12 мин при мощности СВЧ излучения 80÷100 Вт, а затем увеличивают мощность СВЧ излучения и производят обработку на той же частоте в течение 5÷12 мин при мощности СВЧ излучения 700÷800 Вт.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сухой гипсовый порошок из которого изготавливают увлажненный гипсовый продукт предварительно просушивают в СВЧ камере на частоте в интервале от 2,2 до 2,6 ГГц в течение 5÷10 мин при мощности СВЧ излучения 700÷800 Вт.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовали в качестве увлажненного гипсового продукта гипса Г-6 Б III обработку увлажненного гипсового продукта СВЧ излучением производят в течение 5÷7 мин при мощности СВЧ излучения 80÷90 Вт, а затем увеличивают мощность СВЧ излучения до 700÷750 Вт и производят обработку в течение 5÷7 мин. 

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве увлажненного гипсового продукта "Супергипса-Ц" обработку увлажненного гипсового продукта СВЧ излучением производят в течение 10÷12 мин при мощности СВЧ излучения 90÷100 Вт, а затем увеличивают мощность СВЧ излучения до 700÷800 Вт и производят обработку в течение 7÷12 мин.