МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЗАМЕЩЕНИЯ ДЕФЕКТОВ КОСТНОЙ ТКАНИ

МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЗАМЕЩЕНИЯ ДЕФЕКТОВ КОСТНОЙ ТКАНИ

RU (11) 2281121 (13) C1

(51) МПК
A61L 27/00 (2006.01)
A61K 6/033 (2006.01) 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 19.06.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(14) Дата публикации: 2006.08.10 
(21) Регистрационный номер заявки: 2004138285/15 
(22) Дата подачи заявки: 2004.12.28 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2004.12.28 
(45) Опубликовано: 2006.08.10 
(56) Аналоги изобретения: RU 2236216 C1, 20.09.2004. RU 2236217 С1, 20.09.2004. RU 2236835 C1, 27.09.2004. RU 2155049 С1, 27.08.2000. RU 2072871 С1, 10.02.1997. RU 2103013 C1, 27.01.1998. US 4518430 A, 21.05.1985. Inna V.Fadeeva et all. J. Biomed. Mat.Part A., V.70A, №2, 2004, p.303-308. 
(72) Имя изобретателя: Баринов Сергей Миронович (RU); Смирнов Валерий Вячеславович (RU); Фадеева Инна Вилоровна (RU); Комлев Владимир Сергеевич (RU); Кубарев Олег Леонидович (RU) 
(73) Имя патентообладателя: Институт физико-химических проблем керамических материалов РАН (RU) 
(98) Адрес для переписки: 119361, Москва, ул. Озёрная, 48, Институт физико-химических проблем керамических материалов РАН 

(54) МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЗАМЕЩЕНИЯ ДЕФЕКТОВ КОСТНОЙ ТКАНИ
Изобретение относится к области стоматологии и касается материалов для заполнения челюстно-лицевых и стоматологических дефектов. Материал для замещения дефектов костной ткани выполнен на основе порошков гидроксида кальция, однозамещенного фосфата калия и затворяющей жидкости, при этом затворяющая жидкость содержит раствор фосфата магния и фосфорной кислоты, взятых в определенном количественном содержании, а содержание компонентов в самом материале также находится в определенном количественном содержании. Материал обладает повышенной прочностью и высокой пористостью и в процессе быстрого твердения формируется прочный каркас. 1 табл.




ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к медицине, а именно использованию для корреляции фрагментов альвеолярного отростка, закрытия небольших полостей в костных тканях и лечения различных трещин травматического генеза.

Известны фосфатные связующие, состоящие из смеси фосфатов кальция и затворяющей жидкости (ЗЖ) (1). В качестве исходной смеси фосфатов используются тетракальциевый фосфат - Са4(PO4)2O в сочетании с брушитом - CaHPO4·2Н2О, монетитом - CaHPO 4, октакальциевым фосфатом - Ca8H2 (PO4)·5H2O, альфа- и бета-трикальциевым фосфатом. Смешение с ЗЖ (5-10 мМ Н3PO4) проводят в количестве, необходимом для достижения необходимой вязкости. Под воздействием жидкой фазы между компонентами происходила реакция образования гидроксиапатита с одновременным твердением тестообразного материала и образованием прочного связующего материала. Предложенные материалы могут быть использованы в качестве цементных паст для заполнения костных челюстно-лицевых и стоматологических дефектов. Недостатком данных материалов является многостадийность подготовки фосфатных связующих, а также их высокая стоимость, что связано с необходимостью предварительного синтеза дорогостоящих исходных компонентов - татракальциевого фосфата, октакальциевого фосфата и альфа- и бета-трикальциевого фосфата, требующих специального дорогостоящего оборудования для высокотемпературного синтеза перечисленных материалов. Кроме того, полученные синтезированные твердые порошки необходимо измельчать до мелкодисперсного состояния 4-5 мкм, что также приводит к повышению окончательной стоимости материала.

Наиболее близким по техническому решению является двухкомпонентное фосфатное связующее, состоящее из смеси порошков гидроксида кальция и однозамещенного фосфата калия (2). При сухом смешении между компонентами связующего химическое взаимодействие отсутствует. При добавлении ЗЖ - водного раствора однозамещенного фосфата калия - происходит химическая реакция с образованием гидроксиапатита. В результате взаимодействия формируется каркас из зерен гидроксиапатита.

Существенным недостатком данного материала является низкая прочность и большое время схватывания. Причиной снижения механической прочности является высокая пористость, а также непрочный рыхлый контакт между зернами, имеющий адгезионный характер. Низкая скорость химической реакции между компонентами приводит к увеличению времени твердения.

Технический результат предлагаемого изобретения - повышение прочности кальцийфосфатного связующего материала.

Для достижения технического результата предлагается использование в качестве ЗЖ раствора фосфатов магния в фосфорной кислоте - МФР (раствор MgO - Р2О5 -Н2О), что позволяет существенно повысить прочность связующего материала на основе смеси порошков гидроксида кальция и однозамещенного фосфата калия. Связующие данного состава неизвестны. Затворяющая жидкость вводится в количестве 45-65 мас.%. ЗЖ синтезировали растворением оксида магния в фосфорной кислоте с последующим выпариванием до плотности 1,40-1,75 г/см3. При использовании этой ЗЖ время схатывания изменялось от 5 до 12 минут в зависимости от количества ЗЖ. В процессе твердения образуются прочные цементирующие контакты между частицами порошка за счет распределения по границам кристаллов цементирующих прочных прослоек кристаллогидратов магнийфосфатных соединений. В случае использования ЗЖ в количестве меньше 45 мас.% или плотностью больше 1,75 г/см3 получаемая смесь имела высокую вязкость, что приводило к образованию многочисленных трещин при формовании изделия необходимой конфигурации. При применении связующего, содержащего более 75 мас.% жидкой фазы или с плотностью менее 1,40, наоборот смесь получалась слишком жидкой, что не позволяло формовать изделия ввиду растекания смеси, кроме того, значительно увеличивалось время схатывания.

Пример. 8,16 г однозамещенного фосфата калия КН2PO4 и 7,4 г гидроксида кальция Са(ОН)2 смешивают в вибромельнице корундовыми шарами в течение 5 минут. Полученный порошок в количестве 0,5 гр. смешивают с магнийфосфатным раствором в количестве 0,6 гр. плотностью 1,67 г/см3. Смешение проводят в течение 1-2 минут металлическим шпателем на стекле до тестоподобного состояния, после чего смесь помещают в цилиндрическую форму диаметром 0,8 см. По истечении 10 минут образец вынимают и помещают в термостат с температурой 37°С со 100% влажностью. Через 24 часа образцы имеют прочность на сжатие 30 МПа и пористость 44%. Аналогично были изготовлены образцы, имеющие составы в пределах заявленных, и определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.

Предлагаемое кальцийфосфатное связующее, состоящее из смеси порошков гидроксида кальция и однозамещенного фосфата калия и затворяющей жидкости - раствора фосфатов магния в фосфорной кислоте, характеризуется более высокой прочностью, более низкой пористостью по сравнению с прототипом.

Таблица 1

Состав и свойства кальцийфосфатных связующих 
№ Затворяющая жидкость Плотность затворяющей жидкости, г/см3 Кол-во затворяющей жидкости, мас.% Время схватывания, мин Открытая пористость, % Прочность на сжатие, МПа1 
1 МФР 1.67 56 10 44 30 
2 МФР 1.40 65 30 42 12 
3 МФР 1.75 45 8 48 18 
4 (прототип) КН2PO4, 1 моль/л Не определялась 33,4 Более 24 часов 65 4 
5 МФР 1.77 40 5 60 8 
6 МФР 1.35 70 30 55 6 
1Испытания проводили через 24 часа после затворения. 





ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Материал для замещения дефектов костной ткани на основе порошков гидроксида кальция, однозамещенного фосфата калия и затворяющей жидкости, отличающийся тем, что затворяющая жидкость содержит раствор фосфата магния и фосфорной кислоты при следующем соотношении компонентов в затворяющей жидкости, мас.%:

MgO 10,0-15,0 
Н3PO 4 40,0-65,0 
H2O 20,0-45,0 


а содержание компонентов в материале находится в следующем соотношении, мас.%:

Са(ОН)2 17,0-27,0 
КН2 PO4 18,0-28,0 
Затворяющая жидкость 45,0-65,0