СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2


RU (11) 2021218 (13) C1

(51) 5 C03C3/32 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 1994.10.15 
(21) Регистрационный номер заявки: 4932176/33 
(22) Дата подачи заявки: 1991.05.05 
(45) Опубликовано: 1994.10.15 
(56) Аналоги изобретения: Борисова З.У. "Химия стеклообразных полупроводников", Л., ЛГУ, 1972, с.61-65. Авторское свидетельство СССР N 1135726, кл. C 03C 3/12, 1985. 
(71) Имя заявителя: Ленинградский государственный технологический университет 
(72) Имя изобретателя: Ананичев В.А.; Печерицын И.М.; Крылов Н.И.; Байдаков Л.А. 
(73) Имя патентообладателя: Санкт-Петербургский государственный технологический университет 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2 
Изобретение относится к химии, а именно к способам синтеза стеклообразного GeS2 . Сущность изобретения: способ включает загрузку шихты в двухкамерный реакционный сосуд, нагревание, создание градиента температур, выдержку и закалку, причем в качестве шихты используют сплав Ge2S3Br2 , нагревают его до 500 - 550°С, обеспечивая градиент от температуры синтеза в одной камере до комнатной температуры в другой камере, а закаливание осуществляют на воздухе. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к химии, а именно к способам синтеза халькогенидных стекол, и может быть использовано для синтеза GеS2.
Известны способы получения халькогенидных стекол в кварцевых ампулах.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения халькогенидного стекла, включающего GeS2, NaCl, Gа2S3, путем загрузки шихты в кварцевую ампулу, которую откачивают до 10-4 тор и запаивают, синтеза при 1000оС с перемешиванием и охлаждения в воде.
Возможность получения стеклообразного GeS2 этим методом ограничена температурой 900оС. Это обусловлено тем, что только при температурах выше 900оС происходит полное взаимодействие германия с серой и достигается гомогенизация расплава, исключаются условия сохранения в расплаве твердой кристаллической фазы (температура плавления GeS2 равна 840оС) и обеспечивается критическая скорость охлаждения - минимальная скорость, при которой в расплаве не образуется ни одного центра кристаллизации, способного к росту.
Целью изобретения является снижение температуры синтеза и взрывоопасности процесса.
Способ получения стеклообразного GeS2 включает загрузку шихты в реакционную камеру, нагревание камеры, создание в ней градиента температур, выдержку и закалку, в качестве шихты используют сплав Ge2S3Br2, нагревают его до 500-550оС, обеспечивая градиент в камере (Тмах = 500-550оС, Тmin = комнатная температура) и закаливают на воздухе.
Использование в качестве шихты сплава Ge2S3Br2, разлагающегося при 500-550оС по уравнению

2Ge2S3Br2 = 3GeS2 + GeBr4, обеспечивает уменьшение температуры синтеза стеклообразного GeS2, снижение давления пара в камере и взрывоопасности процесса.
Нагревание при 500-550оС обеспечивает разложение Ge2S3Br2 на два химических соединения, находящихся в разных фазах, а градиент температур - их полное разделение и конденсацию легколетучего GeBr4 в холодной части камеры. Охлаждение камеры из кварцевого стекла на воздухе от 500-550оС уменьшает термические напряжения в материале камеры и тем самым снижает взрывоопасность процесса. Уменьшение температуры нагревания сплава Ge2S3Br2 ниже температуры 500оС приводит к резкому увеличению вязкости расплава (температура стеклования GeS2 равна 495оС), замедлению выделения легколетучего GeBr4 из расплава. Увеличение температуры нагревания сплава Ge2S3Br2 выше 550оС нецелесообразно, так как полное разделение расплава на две фазы достигается уже при 500оС. Сплав Ge2S3Br2 получают в стеклообразном состоянии синтезом из элементов при 500-550оС в течение 3-4 ч охлаждением расплава в выключенной печи из-за низкой кристаллизационной способности расплава.
При выделении из расплава Ge2S3Br2 легколетучего GeBe4 при 500-550оС образуется устойчивый к кристаллизации расплав GeS2, в результате чего значительно понижается температура получения стеклообразного GeS2 и взрывоопасность процесса.
П р и м е р 1. Для получения 100 г стеклообразного GeS2 в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сосудов, соединенных трубкой, в первый сосуд загружают 195,61 г Ge2S3Br2 и герметизируют. Сосуд с Ge2S3Br2 нагревают до 550оС и выдерживают в течение 10 ч. Образовавшийся газообразный GeBr4 конденсируют во втором сосуде при 20оС. Выход 99% в расчете на GeS2.
П р и м е р 2. Для получения 100 г стеклообразного GeS2 в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сосудов, соединенных трубкой, в первый сосуд загружают 195,61 г Ge2S3Br2 и герметизируют. Сосуд с Ge2S3Br2 нагревают до 525оС и выдерживают в течение 18 ч. Образовавшийся газообразный GeBr4 конденсируют в сосуде 2 при 20оС. Выход 98% в расчете на GeS2.
П р и м е р 3. Для получения 100 г стеклообразного GeS2 в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сосудов, соединенных трубкой, в сосуд 1 загружают 195,61 г Ge2S3Br2 и герметизируют. Сосуд с Ge2S3Br2 нагревают до 500оС и выдерживают в течение 24 ч. Образовавшийся газообразный GeBr4 конденсируют в сосуде 2 при 20оС. Выход 98% в расчете на GeS2.
Использование предлагаемого способа обеспечивает следующие преимущества:

температура синтеза уменьшается на 350оС за счет использования в качестве шихты сплава Ge2S3Br2, разлагающегося при 500-550оС с образованием GeS2;

взрывоопасность процесса за счет снижения давления уменьшается в реакционной камере в результате понижения температуры синтеза и уменьшения термических напряжений в материале камеры за счет охлаждения камеры с расплавом от 500-550оС на воздухе. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeSe2 путем загрузки шихты в реакционный сосуд, нагревания и закалки, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры синтеза и взрывоопасности, в качестве шихты используют Ce2S3Br2, нагрев ведут при 500 - 550oС в двухкамерном сосуде с обеспечением градиента температур от температуры синтеза в одной камере до комнатной температуры в другой камере, а закаливание осуществляют на воздухе.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к стекольной промышленности: стекольные составы и композиции, обработка стекла, оборудование для производства и разработки новых стекольных составов и композиций, приспособления и механизмы для обработки и производства стекла, специальные стекла и др.



Стекло. Стекольные составы и композиции. Обработка стекла




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "закалка стекла" будет найдено словосочетание "закалка стекла". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("закалка" или "стекла").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+закалка -стекла".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "состав" будут найдены слова "составы", "составом" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "состав!".


Рейтинг@Mail.ru