МИКРОПОРИСТОЕ КВАРЦЕВОЕ СТЕКЛО

МИКРОПОРИСТОЕ КВАРЦЕВОЕ СТЕКЛО


RU (11) 2228903 (13) C2

(51) 7 C01B33/158 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 2002122611/15 
(22) Дата подачи заявки: 2002.08.23 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2002.08.23 
(45) Опубликовано: 2004.05.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: SU 264369 А, 15.10.1975. US 4667417 A, 26.05.1987. US 4954327 A, 04.09.1990. WO 9425149 А, 10.11.1994. АЙЛЕР Р. Химия кремнезема. - М.: Мир, 1982, т.2, с. 667. 
(72) Автор(ы): Пузынин А.И. (RU); Самойлов В.Н. (RU); Филин С.В. (RU) 
(73) Патентообладатель(и): Пузынин Алексей Игоревич (RU); Самойлов Валентин Николаевич (RU); Филин Сергей Владимирович (RU) 
Адрес для переписки: 141980, Московская обл., г. Дубна, ул. Понтекорво, 20, кв.44, В.Н. Самойлову 

(54) МИКРОПОРИСТОЕ КВАРЦЕВОЕ СТЕКЛО 

Изобретение относится к аэрогелям диоксида кремния и может быть применено в качестве вместителей активной среды в жидкостных лазерах; мембран, например, при разделении жидкой смеси изотопов 3Не и 4Не или разделении смесей газов; подложек для УФ-микроскопии и др. Микропористое кварцевое стекло представляет собой аэрогель диоксида кремния и состоит из шариков SiO2 размером 5-20 нм, объединенных в ажурный каркас с характерными размерами пор 20-150 нм, при пористости 60-80%. Техническим результатом изобретения является аэрогель диоксида кремния, обладающий одновременно высокой прочностью, пористостью и прозрачностью и не разрушающийся при контактах с обычными жидкостями. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к аэрогелям диоксида кремния и может быть применено в качестве вместителей активной среды в жидкостных лазерах; мембран, например, при разделении жидкой смеси изотопов 3Не и 4Не или разделении смесей газов; подложек для УФ-микроскопии и др.

Известен аэрогель диоксида кремния [I], обладающий высокой пористостью и прозрачностью. Недостатком указанного аэрогеля является низкая прочность и разрушаемость при контакте с жидкостью. Известен также аэрогель SiO2, изготавливаемый по способу [2], обладающий повышенной в сравнении с [1] прочностью – прототип. Недостатком указанного аэрогеля является также недостаточно высокая прочность и разрушаемость при контакте с жидкостью.

Целью данного изобретения является аэрогель диоксида кремния, лишенный указанных недостатков и обладающий одновременно высокой прочностью, пористостью и прозрачностью и не разрушающийся при контактах с обычными жидкостями.

Указанная цель достигается тем, что предлагаемое микропористое кварцевое стекло, представляющее собой аэрогель SiO2, состоит преимущественно из шариков размером 5-20 нм, объединеных в ажурный каркас с характерными размерами пор 20-150 нм, при пористости 60-80%.

Технология производства.

Синтез предлагаемого стекла осуществляется в 6 этапов:

1. Приготовление полимерного этилсиликата с высоким содержанием кремнезема. Исходный мономер - тетраэтилсиликат с чистотой 98% - гидролизуется в кислой среде с использованием этанола в качестве промежуточного растворителя. После завершения процесса гидролиза большая часть этанола отгоняется, целевой продукт с необходимой концентрацией кремнезема остается в кубе.

n Si(ОС2Н5)4+(n-1)Н2О=(OC2H5)3SiO(Si(OC2H5)2O)n-2Si(OC2H5)3+2n C2H5OH

2. Получение алкогеля диоксида кремния, К полимерному этилсиликату добавляется необходимое для полного гидролиза количество воды. Полученный золь разливается в формы из стекла или металла, где и происходит его гелеобразование.

(ОС2Н5)3SiO(Si(ОС2Н5)2O)n-2Si(ОС2Н5)2

+(n+1)H2O=nSiO2(sol)+(2n+2)C2H5OH

SiO2(sol)SiO2(gel)

3. Старение и отмывка образцов. Полученные образцы состариваются при повышенной температуре, после чего извлекаются из форм и помещаются в этиловый спирт для удаления остатков воды и несвязанных полимеров.

4. Упрочнение образцов. Для придания образцам необходимой прочности производится дополнительное их состаривание в растворе мономерного тетраэтилсиликата. После этого процесса образцы выдерживаются в водно-спиртовом растворе для полного завершения гидролиза. Указанный цикл может быть повторен с целью дальнейшего повышения прочности.

5. Сверхкритическое высушивание. Образцы помещаются в автоклав и подвергаются сверхкритическому высушиванию в среде этанола.

6. Упрочняющий отжиг. Для придания максимальной прочности высушенные образцы нагреваются до температуры начала спекания.

Пример 1.

1. Исходная смесь из 506 мл тетраэтилсиликата, 253 мл этанола (95 мас.%) и 61 мл водного раствора соляной кислоты (1 часть 39% НСl на 1000 частей Н2О) кипятится с обратным холодильником в течение 2 часов. Затем обратный холодильник заменяется на прямой и из реакционной смеси отгоняется 567 мл этанола. Кубовый остаток, представляющий собой вязкую жидкость, составляет 253 мл. Из-за значительной вязкости присутствующие в нем взвеси не могут быть удалены путем фильтрации, поэтому для его очистки целесообразно применять центрифугирование.

2. К полученному полимерному тетраэтилсиликату добавляется 150 мл Н2О. Золь наливается в четыре стеклянные формы, поочередно укладываемые в титановый контейнер. После этого контейнер герметично закрывается. Гелеобразование происходит на следующий день. Размер используемых форм 136934 мм3.

3. Контейнер с образцами помещается в водяную баню, где нагревается до 90С за два дня. После 12-часовой выдержки при этой температуре контейнер извлекается из бани. После остывания образцы извлекаются из форм. Линейная усадка составляет примерно 17%. Остатки воды и несвязанные полимеры удаляются путем отмачивания в этаноле, за время процесса этанол дважды меняется и общий его расход составляет 1,5 литра.

4. Пластины погружаются в 10-процентный раствор тетраэтилсиликата в абсолютном этаноле. Старение длится 12 часов при температуре 60С. Состаренные пластины трижды отмываются в этаноле и нагреваются в 70% растворе этилового спирта до 60С с выдержкой в 6 часов.

5. Упрочненные образцы помещаются в автоклав для сверхкритической сушки. Параметры сушки: среда - этанол; максимальная температура 270С; давление 90 атм; длительность операции 10 часов.

Усадка образцов по окончании процесса составляет 4%.

1. Высушенные пластины в течение 6 часов нагреваются до 750С, после чего выдерживаются 2 часа при этой температуре. Усадка в процессе отжига составляет приблизительно 2%.

Размеры готовых пластин составляют 106733 мм3. При точном соблюдении технологических параметров разброс размеров образцов составляет менее 1 мм по длине. Материал обладает высокой механической прочностью и хорошей прозрачностью. Он легко впитывает различные жидкости (включая воду), после чего может быть высушен при обычных условиях без растрескивания.

Физические свойства полученного микропористого кварцевого стекла:

Размер шариков SiO2 12 нм (определен по турбидиметрическому методу при рассеянии излучения с длиной волны 300 нм и 450 нм).

Характерный размер пор 23,5 нм.

Пористость 68%.

Источники информации

1. Патент США No 4327065, класс С 01 В 33/158, 1983.

2 Т.А. Городецкая, А.Ф. Данилюк, В.Л. Кузнецов. Авторское свидетельство СССР SU 1680623 А1. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Микропористое кварцевое стекло, представляющее собой аэрогель диоксида кремния, отличающееся тем, что состоит из шариков SiО2 размером 5-20 нм, объединенных в ажурный каркас с характерными размерами пор 20-150 нм, при пористости 60-80%.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к стекольной промышленности: стекольные составы и композиции, обработка стекла, оборудование для производства и разработки новых стекольных составов и композиций, приспособления и механизмы для обработки и производства стекла, специальные стекла и др.



Стекло. Стекольные составы и композиции. Обработка стекла




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "закалка стекла" будет найдено словосочетание "закалка стекла". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("закалка" или "стекла").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+закалка -стекла".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "состав" будут найдены слова "составы", "составом" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "состав!".


Рейтинг@Mail.ru