СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ КУПОЛООБРАЗНОЙ ПОДЛОЖКИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ КУПОЛООБРАЗНОЙ ПОДЛОЖКИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ


RU (11) 2040495 (13) C1

(51) 6 C03C17/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 07.12.2007 - может прекратить свое действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 4894807/33 
(22) Дата подачи заявки: 1991.03.15 
(45) Опубликовано: 1995.07.25 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Патент ЕР N 017296, кл. C 03C 17/02, 1980. 
(71) Заявитель(и): Шотт Глазверке (DE) 
(72) Автор(ы): Хайнц Вернер Этцкорн[DE]; Харальд Крюммель[DE]; Фолькер Паквует[DE]; Гюнтер Вайдманн[DE] 
(73) Патентообладатель(и): Шотт Глазверке (DE) 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ КУПОЛООБРАЗНОЙ ПОДЛОЖКИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 

Использование: для плазмохимического покрытия куполообразных подложек и, в частности изготовления отражателей, имеющих внутреннее диэлектрическое покрытие, представляющее собой зеркало холодного света, и выполненных с системой диэлектрических и/или металлических покрытий на внутренней и/или внешней поверхности. Сущность изобретения: на поверхности куполообразной подложки в вакуумной камере плазмохимическим осаждением из парогазовой сфазы получают диэлектрические и/или металлические слои. Толщину газового реакционного слоя регулируют с помощью тела перемещения. Тело перемещения выполнено из материала, не изменяющего размеры при температуре осаждения. Толщина газового реакционного слоя составляет 2 20 мм. Устройство для получения покрытия содержит вакуумную камеру, каналы для впуска и выпуска газа, по меньшей мере, один подложкодержатель, плазмотрон. Оно содержит также, по крайней мере, одно тело перемещения, установленное над подложкой. Вакуумная камера может быть образована куполообразной подложкой, соединенной с реакционным сосудом. 2 с. и 9 з. п. ф-лы, 6 ил. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к способу плазмохимического осаждения из паровой фазы, применяемому для получения подложек, имеющих форму близкую к куполообразной, и в частности для изготовления рефлекторов, имеющих внутреннее диэлектрическое зеркальное покрытие для отражения в области спектра не ниже видимого, имеющих диэлектрические и/или металлические системы покрытия на внутренних или наружных поверхностях, а также к устройству для реализации такого плазмохимического процесса.

Рефлекторы, как правило, представляют собой изогнутые стеклянные подложки, чаще всего имеющие куполообразную форму и несущие на внутренней стороне отражающее покрытие. Отражающее покрытие может состоять из металлического покрытия или диэлектрической системы.

Диэлектрические системы покрытий, имеющие селективную отражающую способность, состоят, как правило, из наборов покрытий, имеющих высокий и низкий коэффициенты отражения.

Диэлектрические покрытия наносят на подложки с помощью процессов высоковакуумной технологии, например, путем осаждения из паровой фазы в высоком вакууме, катодным распылением или распылением электронным лучом. Для того, чтобы получить однородное покрытие внутренней поверхности подложки без сложных перемещений такой подложки, в особенности, если она имеет высокую кривизну, используя способ газового рассеяния. В соответствии с этим способом осаждение из паровой фазы осуществляют при повышенном давлении (около 10-3 бар) вводимого газа.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ плазмохимического осаждения из паровой фазы для изготовления сферических микролинз. В соответствии с этим способом на стеклянной пластине выполняют выемку глубиной примерно 35 мкм для помещения в нее линз. Во время последующего покрытия плазменная зона, простирающаяся непосредственно в выемку, создается над всей стеклянной пластиной. Это приводит к тому, что покрывающий материал осаждается не только на поверхность стеклянной пластинки, но и в выемку, благодаря чему оказывается возможным получать желаемый профиль коэффициента отражения осажденного покрытия, изменяя состав реагирующего газа в ходе выполнения операции. Нанесение покрытия прекращают тогда, когда выемки оказываются полностью заполненными покрывающим материалом. На следующих этапах способа (шлифовка плоскости поверхности и приклеивание ее к другой покрытой пластине таким образом, что две полусферы объединяются для образования одной полной сферы) сферические линзы, помещенные в стеклянные рамки, получают из покрытой стеклянной пластины.

Вышеописанный способ не может быть применен к покрытию сильно изогнутых подложек, имеющих сравнительно большие диаметры (диаметр больше 5 мм у основания куполообразной подложки),таких, например, как рефлекторы с поверхностью куполообразной формы, имеющей диаметр у основания купола не менее 20 мм. Это происходит потому, что толщина плазменной зоны, необходимой для нанесения покрытия, как правило, ограничена величиной около 10 мм над покрываемой поверхностью и, таким образом, плазма не может охватить всю подложку с ее покрываемой стороны.

Техническим результатом изобретения является разработка недорогого способа, который может быть легко реализован и который применим для обработки сильно изогнутых подложек, имеющих большие площади поверхности, таких, например, как куполообразные подложки, для нанесения на них диэлектрических и/или металлических систем покрытий, имеющих высокое оптическое качество и механическую, термическую и химическую стабильность. Нанесение покрытий может осуществляться на внутреннюю и/или внешнюю поверхность подложки. В частности, способ должен обеспечивать изготовление рефлекторов, имеющих внутреннее диэлектрическое холодно-световое зеркальное покрытие.

Процесс плазмохимического осаждения из паровой фазы сам по себе известен и, как правило, используется для внутреннего покрытия трубчатых стеклянных заготовок при производстве оптических волокон.

Процесс импульсного плазмохимического осаждения из паровой фазы особенно удобен для получения систем диэлектрических покрытий с определенными оптическими свойствами. Способ импульсного плазмохимического осаждения из паровой фазы дает возможность получить очень тонкие однородные покрытия до уровня мономолекулярных слоев на соответствующих подложках. Понятие "способ поазмохимического покрытия из паровой фазы" включает и импульсный плазменный процесс.

Описываемый способ ниже раскрывается на примере внутреннего покрытия подложки для производства рефлекторов. Устройство, описанное применительно к нанесению внутренних покрытий, может быть приспособлено для нанесения внешних покрытий путем простого переворачивания самой подложки и соответствующего изменения смещающих устройств.

В соответствии с изобретением тело перемещения размещают с возможностью перемещения относительно покрываемой поверхности в открытой по сторонам полости, ограниченной изогнутой подложкой, которая должна быть покрыта с внутренней стороны и которая имеет приблизительно куполообразную форму, ниже называемую просто куполом. С помощью тела перемещения толщина слоя газа, в котором должна быть проведена реакция, перед покрываемой поверхностью регулируется таким образом, что протяженность области гомогенной реакции (образование стеклянной сажи), происходящей в плазменной фазе, не отражается на желаемом качестве образующегося покрытия.

Как правило, качество покрытия оказывается достаточно хорошим, если указанное расстояние не превышает 20 мм. С другой стороны расстояние не должно быть менее 2 мм.

Для выполнения покрытия в пространстве реакции подают реагентные газы любым известным в данной области техники способом, после чего зажигается образующий покрытие плазменный разряд.

Реагентные газы, используемые для плазмохимического осаждения из паровой фазы это хлориды металлов, органометаллические соединения, кислород, азот и аммиак. Для осаждения твердых покрытий типа систем двуокись кремния двуокись титана, применяемых для рефлекторов с покрытиями, не отражающими инфракрасную часть спектра, можно использовать, например, четыреххлористый кремний и четыреххлористый титан в качестве реагентных газов, добавляемых к кислороду. Использование четыреххлористого кремния связано с высокой температурой подложки, необходимой для предотвращения проникновения в покрытие хлора, что является в данном случае недостатком способа. Предпочтительно вместо четыреххлористого кремния использовать гексаметилдисилоксан, поскольку в этом случае исчезает необходимость в высокой температуре подложки и весь способ удается провести в более экономичном режиме.

Для образования плазмы приемлемы все известные в данной области техники способы, такие например, как высокочастотный, низкочастотный, микроволновый, пульсирующий разряды либо импульсный разряд постоянного тока. Высокий и низкочастотные разряды могут осуществляться либо емкостным, либо индуктивным способами.

В предлагаемом способе предпочтительно образование плазмы возбуждением микроволнового разряда. Преимущество микроволнового разряда состоит в том, что снижается опасность радиационного повреждения осажденных покрытий, при этом мощность, выделяемая в плазме и необходимая для проведения процесса, снижается при увеличении частоты, а эффективность старта разряда достаточно высока, причем высокочастотная плазма может быть создана в газах с широким диапазоном давлений (10-3-50 мбар).

Кроме вышеуказанных общих преимуществ, относящихся в общем к процессу плазмохимического осаждения в паровой фазе, использование микроволнового разряда для создания плазмы в способе по описываемому изобретению оказывается особенно удобным также в связи с тем, что область плазменного разряда ограничена по возможности малыми объемами и при этом возможно использование маломощных недорогих компонентов, таких как магнитроны, в качестве основы микроволновых генераторов.

Для изготовления рефлекторов с внутренними покрытиями предпочтительно используются стеклянные подложки. Хотя пластмассовые подложки в принципе могут быть также хорошо покрыты данным способом как и стеклянные, большинство пластмасс не находят широкого использования в качестве рефлекторов из-за низкой способности выдерживать тепловые нагрузки. Кроме того, адгезия вышеописанных систем покрытий к стеклу лучше, чем к пластмассе, в особенности при термических нагрузках.

Благодаря более простому расположению тела перемещения способ применим, в частности, для покрытия сильно изогнутых подложек, имеющих форму тел с симметрией вращения, таких, как купола или тела, полученные вращением элипсоидов и параболоидов. При правильной форме тела перемещения удается наносить покрытия на подложки, имеющие неправильную форму, например на удлиненные дугообразные подложки типа тех, которые используются для изготовления зеркал, используемых в зубоврачебной практике.

Предлагаемый способ обеспечивает возможность наносить покрытие одновременно на несколько подложек в одной установке.

Для получения рефлекторов, имеющих зеркальные поверхности, не отражающие излучение в инфракрасном диапазоне, используют, как правило, стеклянные подложки, выполненные методом прессования, которые уже снабжены отводами для подключения лампы, так называемыми, шейками купола, выполняемыми для электрического подсоединения и располагаемыми на внешней поверхности. Перед нанесением покрытия подложки подвергают очистке в соответствии с определенными технологиями, например, методом протекания очистительной жидкости по куполу, что необходимо для удаления после прессования уплотнений, образующихся при формовании на шейке купола.

При покрытии так называемых открытых куполов отверстие на шейке купола может быть с успехом использовано для подачи в каждый купол свежего реакторного газа, необходимого в процессе нанесения покрытий. Градиент толщины покрытия от купола к куполу, который в обычной ситуации возникает вследствие сокращения содержания в реакторных газах материала покрытия при подаче потока газа к покрываемым поверхностям, не возникает. Отработанные реакторные газы отводятся через отверстие в боковых стенках реакторной камеры.

В случае покрытия закрытых куполов целесообразно подавать свежий реакторный газ к каждому куполу через специальные каналы, выполняемые в телах перемещения. Открытые купола могут также снабжаться свежим реакторным газом в процессе реакции через соответствующие каналы, выполняемые в телах перемещения.

Если в одной реакторной камере одновременно покрывают ряд подложек, стенки реакторной камеры неизбежно также покрываются, как покрываются находящиеся в камере подложки.

Для того, чтобы избавиться от этих трудностей каждую подложку отдельно покрывают предпочтительным для нее способом, причем подложка одновременно служит как часть вакуумной камеры. Для этой цели дугообразная подложка герметически соединяется с имеющим соответствующие размеры, открытым по бокам сосудом, например, со стеклянной трубкой один из концов которой загерметизирован запаиванием, в результате чего образована закрытая камера.

Тело перемещения устанавливают с возможностью перемещения относительно покрываемой поверхности на стенке сосуда, взаимодействующей с подложкой, например с помощью стеклянной трубки, которая приваривается к стенке сосуда и свободный конец которой поддерживает тело перемещения, обращенное к внутренней полости подложки. Тело перемещения может быть, например, навинчено или одето на свободный конец стеклянной трубки. Преимущество такого конструктивного решения состоит в том, что в случае замены подложки расстояние от внутренней поверхности подложки, на котором тело перемещения находится, может легко регулироваться.

При покрытии закрытого купола реакторные газы подаются непрерывным потоком вдоль покрываемой поверхности из впускного отверстия для газа, выполненного в части вакуумного сосуда, прилегающей к куполу, и через отверстие для газа, выполненное в теле перемещения с той его стороны, которая обращена к покрываемой стороне подложки и через канал в теле перемещения соединяется с источником газа, либо с насосом для откачки газа, расположенными вне вакуумного сосуда. Для этой цели располагают тело перемещения таким образом, чтобы канал тела перемещения представлял собой продолжение трубки для подачи газа, ведущей наружу и поддерживающей само тело перемещения.

Для подачи потока газа целесообразно выбирать направление потока таким образом, чтобы свежие реакторные газы подавались в вакуумный сосуд через канал в теле перемещения и в реакторную зону, а реакторные газы с обедненным содержанием покрывающего материала отводились через выпускное отверстие для газа, выполненное в той части сосуда, которая контактирует с куполом. При обратном направлении газового потока оказывается затруднительным поддерживать в камере низкое давление из-за падения давления в сопле тела перемещения.

Подача газового потока целесообразна, если покрытие наносится на подложки, не имеющие формы тела с симметрией вращения.

Условия покрытия оказываются особенно удобными и простыми при обработке открытых куполов. В этом случае газовый поток не обязательно подавать через тело перемещения, а возможно просто соединить шейку открытого купола с соответствующей линией питания газом и газовым источником, либо с газооткачивающим насосом.

В случае открытого купола можно загерметизировать отверстие шейки купола и выполнить нанесение покрытия по технологии вышеописанной для закрытых куполов.

В случае открытых куполов, которые имеют не слишком большие размеры, например, имеют диаметр не более 20 мм (в основании купола), объем реакторного пространства оказывается достаточно малым для того, чтобы осуществлять покрытие даже без тела перемещения. В этом случае предусматривается возможность нанесения покрытия в вакуумной камере, образованной двумя куполами, соединенными так, что образуется вакуумный сосуд, причем место соединения куполов должно иметь газонепроницаемое уплотнение. В этом случае реакторный газ пропускают через открытие шейки купола. В качестве варианта этого способа, если реализуется импульсный плазменный разряд, покрытие будет тем более однородным, чем более форма подложек близка к полушарию.

Температура подложек для реализации плазмохимического осаждения из паровой фазы должна поддерживаться на соответствующем уровне. Пределы в данном случае устанавливаются в первую очередь в зависимости от термостойкости материала подложки.

При нанесении покрытий на куполе, предназначенные для изготовления отражателей, температуры подложек выбирают в пределах от комнатной и до 200оС.

Тело перемещения предпочтительно изготавливают из материала, имеющего достаточную стабильность размеров и используемого в условиях вакуума, причем такой материал должен выдерживать температуры, по крайней мере, до уровня нагрева подложки. Материал, используемый в вакуумных условиях, в этой связи означает, что материал "не газит", что могло бы отрицательно отразиться на ведении процесса при температуре не ниже выбранной для нагрева подложки. Это относится в равной степени к выбору уровня давления и к обогащению атмосферы в вакуумной камере веществами и соединениями, которые снижают качество покрытия.

Тело перемещения выполнено из материала, сохраняющего свои размеры при нагреве и стойкого в вакуумных условиях до температуры на уровне примерно 200оС, а также способного противостоять воздействию некоторых соединений, присутствующих в разряде. Материалами, которые удовлетворяют этим требованиям, являются, например, металлы в частности алюминий, титан, нержавеющая сталь или диэлектрические материалы такие, как стекло, керамика, изделия из пластмасс, в частности фторуглеродные резины и политетрафторэтилен.

Покрытие предпочтительно осуществляют при давлении в рабочей камере в пределах 0,03-10 мбар.

На фиг. 1 показано продольное сечение устройства для нанесения покрытия на ряд куполообразных подложек в камере с помощью импульсного плазменного процесса; на фиг.2 устройство для нанесения покрытия на единственный купол, имеющий закрытую область шейки; на фиг.3 устройство для нанесения покрытий на единственный купол, имеющий открытую область шейки; на фиг.4 тело перемещения, выполненное как сопло рабочего газа для нанесения покрытия на подложку, имеющую нерегулярную форму симметрии; на фиг.5 устройство, в котором купол окружен вакуумным сосудом, что исключает повреждение связанное с течами; на фиг.6 показано два маленьких полусферических купола, объединенных для образования вакуумной камеры для нанесения покрытия без тела перемещения.

На фиг. 1 показан ряд куполов 1, размещенных один рядом с другим в ячейках сетки на пластине основания 2 камеры 3 для их покрытия в импульсном плазмохимическом процессе. Для того, чтобы объем реакторного пространства был по возможности маленьким куполы 1 погружены в соответствующие по форме выемки 4 пластины основания 2. Покрываемая пластина 5 камеры 3 имеет образования, представляющие собой тела перемещения 6, которые погружаются в выемки 7, ограниченные куполами внутренних поверхностей 3. Для подачи реакторных газов в каждом теле перемещения 6 выполнен центральный канал 9, соединенный с источником газа, который на чертеже не изображен. В боковых стенках камеры 3 выполнен ряд отверстий 10 для выпуска газа, через которые отсасывается реакторный газ, обедненный содержанием материала покрытия.

Расстояние между внутренней поверхностью 7 купола и поверхностью 11 расположенного напротив нее соответствующего тела перемещения 6 выбирается таким образом, что образование частиц происходящее в заполненном газом зазоре между двумя поверхностями при горении плазменного разряда не влияет на качество образующегося покрытия.

Для осуществления процесса покрытия реакторные газы подают непрерывным газовым потоком через тела перемещения 6 и полости 8, ограниченные внутренними поверхностями куполов 7 и телами перемещения 6. После введения в полости, ограниченные куполами, газовые потоки отклоняются в областях шеек куполов 12 и направляются в сторону от куполов 1 вдоль подлежащих покрытию поверхностей и мимо тел перемещения 6. В результате возбуждения газового разряда покрывающий материал осаждается на внутренней поверхности купола 7, на поверхности тела перемещения 6 и на всей внутренней стенке камеры 3.

Отдельные слои, имеющие различный состав, могут осаждаться один на другой путем изменения состава реакторного газа.

Для нагрева подложек устройство (фиг.1) может быть помещено в печь или нагреваться плазменным разрядом.

На фиг.2 и 3 показаны устройства для покрытия отдельных куполов. В каждом случае купол 1 соединен с наполовину открытой емкостью 13 и образует с ней вакуумную камеру 3. Непроницаемое для газа соединение обеспечивается с помощью уплотнительного кольца 14, расположенного между краями двух частей, образующих разрядную камеру.

На фиг.2 показано устройство, пригодное для нанесения покрытия на купол, имеющий закрытую шейку. Реакторные газы подаются через отверстие 15 для подачи газа, выполненное в части камерты 13, присоединяемой к куполу.

Реакторные газы подают через тело перемещения 6 и вдоль подлежащей покрытию поверхности шейки 12 купола, где они отклоняются и отсасываются через канал 16, выполненный в теле перемещения 6 и изогнутую стеклянную трубку 17, которая удерживает тело перемещения 6 и подсоединена к вакуумному насосу, который на чертеже не показан. Для установки тела перемещения можно также использовать прямолинейную стеклянную трубку аксиально расположенную в вакуумном сосуде и приваренную к его стенке, расположенной напротив подлежащего покрытию купола. Подача газа в этом случае может осуществляться через впускные отверстия, размещенные вокруг участка сварки.

В устройстве возбуждение плазменного разряда осуществляется с помощью микроволнового излучения. Для этой цели на купол 1 устанавливается волновод 18, внешний проводник которого 19 проходит до края купола, а внутренний проводник 20 заканчивается перед закрытой шейкой купола 12. В таком устройстве область горения плазменного разряда может быть легко ограничена реакторным пространством 21, заключенным между внутренней поверхностью купола 7 и концевой поверхностью 11 тела перемещения 6. В этих условиях область горения плазменного разряда все же частично проходит в канал 16 тела перемещения.

На фиг.3 показано устройство для покрытия купола, имеющего открытую шейку. В этом случае процесс покрытия осуществляется практически аналогично тому, как он проводится в устройстве, показанном на фиг.2. Одно отличие состоит в том, что расходуемый реакторный газ выводится не через тело перемещения 6, а через открытую шейку купола 12. С этой целью стеклянная трубка 22, подсоединенная к вакуумному насосу, соединяется с куполом 1 с внешней его стороны и герметически прикрепляется к внешней поверхности с помощью уплотнительного кольца 14. Плазма может возбуждаться, например, микроволновым излучением.

Тело перемещения 6 (фиг.2) не обязательно должно иметь центральный канал 16, оно может быть снабжено маленькими каналами 23 (фиг.4), имеющими диаметр менее 1 мм, равномерно распределенными по всей поверхности тела смещения.

Для того, чтобы избежать отказов, вызванных течами уплотнения купола 14, можно установить вокруг купола вторую вакуумную камеру 24, в которую подается газ, не взаимодействующий с материалом купола и не участвующий в процессе нанесения плазмохимического покрытия из паровой фазы, например кислород (фиг. 5). При тех же размерах течи количество газа, попадающее в купол 1 будет иметь меньше, чем меньше разность давлений между газами в объемах внутри и вне купола. Предпочтительно, чтобы давление в вакуумной камере 24 было точно установлено на значении равном газовому давлению жо зажигания плазменного разряда в области внутренней поверхности 7 купола (давление выбирается в пределах 50-100 мбар).

Вышеописанная мера может оказаться важной, если ряд куполов обрабатывается одновременно, причем газ подается от единой системы подачи реакторного газа. Без этой меры одна единственная течь может поставить под угрозу процесс покрытия всех куполов.

На фиг.6 показаны два маленьких полусферических купола 1, которые объединены и образуют вакуумную камеру 25. Поскольку вакуумная камера 25 имеет сферическую форму, одно из то же количество газа оказывается размещенным над любым из элементов площади подлежащей покрытию подложки. В таких условиях обеспечивается получение однородного покрытия из плазмы импульсного плазмохимического процесса покрытия из паровой фазы даже без применения тела смещения.

В этом случае газовый поток проходит через открытые шейки куполов 12, к которым подведены каналы 26 и 27 для подачи и отвода газа, присоединенные к куполам с газонепроницаемым уплотнением.

Подложки, на которые наносится покрытие, и тела перемещения имеют взаимозаменяемую форму. Так, например, покрываемый купол (фиг.3) может быть переведен в положение тела перемещения для нанесения покрытия на его внешнюю поверхность. Для того, чтобы избежать при этом осаждение покрытия на внутреннюю поверхность, необходимо только обеспечить условие в соответствии с которым у внутренней поверхности нет покрывающего материала. С этой целью купол может быть сделан, например, частью еще одного вакуумного сосуда, размещаемого в вакуумной камере.

Устройство, показанное на фиг.2, особенно удобно для нанесения покрытий на куполы в объемах, соответствующих массовому производству, поскольку вакуумный сосуд имеет только одно уплотнение. Целесообразно устанавливать набор вакуумных сосудов, связанных с куполами, последовательно один рядом с другим в конфигурации клеток сетки. Подача газа и подсоединение к вакуумному насосу могут быть осуществлены через единую систему питания.

Для нанесения покрытия купола устанавливаются на постоянно установленные половины вакуумных сосудов и в случае необходимости применяются уплотнительные кольца, после чего образовавшиеся вакуумные сосуды откачивают. После нанесения покрытия вакуумные сосуды открывают на атмосферу и купола с нанесенными покрытиями могут быть просто подняты и заменены новыми подложками.

П р и м е р 1. Край купола, выполненного из боросиликатного стекла и имеющего диаметр 50 см, установлен на трубу, также имеющую диаметр 50 см. Вакуумно плотное соединение между трубой и куполом обеспечивается вигоновым кольцом, положенным на полированный конец трубы. Труба изготовлена из боросиликатного стекла. Реакторные газы подаются в реакторное пространство через вваренные в стекло с боковых сторон трубки, имеющие диаметр 10 мм. Отработанный реакторный газ отводится через сужающийся конец трубки. Трубка для подачи газа установлена под углом к оси большой трубы и оканчивается имеющим осевое отверстие тефлоновым телом перемещения. Диаметр канала равен 5 мм. Реакторные газы могут попадать в реакторное пространство через этот канал. Тело перемещения выполнено таким образом, что расстояние его поверхности от внутренней поверхности покрываемого купола во всех точках одинаково и составляет 7 мм за исключением области шейки купола.

Перед покрытием разряд в кислороде возбуждают в области реакторного пространства, образованного куполом и телом перемещения. Необходимая температура подложки устанавливается с помощью подбора интенсивности продолжительности разряда в кислороде. Микроволновое излучение направляется из области над установкой на купол с помощью микроволновой антенны.

Параметры разряда в кислороде следующие: характеристика потока кислорода 200 мл/мин; давление в вакуумной камере 0,07 мбар; длительность импульса 0,6 мс; время между импульсами 20 мл; частота микроволнового излучения 2,45 Гц; средняя микроволновая мощность 75 Вт; температура подложки 90оС.

После этого подача микроволнового излучения прекращалась и осуществлялась подача газовой смеси, предназначенной для образования первого слоя покрытия двуокисью титана. Такая газовая смесь вначале протекала через байпасную линию в течение времени около 30 с, после чего устанавливался стационарный газовый поток.

Покрытие двуокисью титана осуществлялось при следующих параметрах: скорость потока четыреххлористого титана 3 миллилитра в минуту; время покрытия для образования четвертьволнового слоя при длине волны 550 нм 25 с; остальные параметры оставались теми же что и в кондиционирующем разряде в кислороде.

Микроволновое излучение затем выключается и состав газовой смеси регулируется для получения первого покрытия двуокиси кремния, причем это покрытие образуется при постоянном весовом составе газового потока.

Параметры процесса следующие: скорость потока газовой смеси C6H18OSi2 3,6 мл/мин; время образования четвертьволнового покрытия для длины волны 550 нм 25 с; другие параметры процесса остаются теми же, что и параметры разряда в кислороде.

Общее число, составляющее 31 покрытие четвертьволновыми слоями двуокиси титана и двуокиси кремния, нанесенными один на другой, причем толщина слоев подбирается на основе известных оптических свойств, таково, что получаемая интерференционная система покрытий представляет собой так называемое холодное зеркало, т.е. отражает электромагнитное излучение с длиной волны не длиннее видимого диапазона и пропускает инфракрасную часть спектра.

П р и м е р 2. Купол, выполненный из боросиликатного стекла, имеющий диаметр 50 мм, был положен на нижний электрод высокочастотного плазменного генератора в напылительной вакуумной камере. Частота генератора составляла 13,56 МГц. Верхний электрод был выполнен в виде тела перемещения с возможностью подачи через него рабочего газа. Расстояние, на котором тело перемещения было установлено относительно внутренней поверхности подложки, на которую наносилось покрытие, составляло 15 мм в каждой точке подложки.

Вакуумная камера откачивалась до давления 0,03 мбар, после чего купол предварительно обрабатывался разрядом в кислороде при указанном давлении, затем выполнялось покрытие, которое осуществляли при том же давлении, для чего в камеру подавали 1 мл/мин четыреххлористого титана и вводились 35 мл кислорода. Для создания плазмы поджигался высокочастотный разряд при подаче от генератора 50 Вт высокочастотной мощности. Далее в камере устанавливался газовый поток 0,5 мл/мин гексаметилсилоксана (С6Н18OSi2) и 35 мл/мин молекулярного кислорода. При этом из плазмы высокочастотного разряда на подложку осаждалось покрытие двуокиси кремния.

В результате осаждения на подложку 31 четвертьволнового слоя чередующихся покрытий двуокиси титана и двуокиси кремния, толщины которых определялись с учетом известных оптических критериев, была получена интерференционная система покрытий, представляющая собой зеркало холодного света. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ получения покрытия на поверхности куполообразной подложки преимущественно отражателя путем плазмохимического осаждения из парогазовой фазы диэлектрических и/или металлических слоев на поверхности подложки в вакуумной камере, отличающийся тем, что толщину газового реакционного слоя регулируют с помощью тела перемещения, выполненного из материала, не изменяющего размеры при температуре осаждения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что толщина газового реакционного слоя составляет 2 20 мм.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что тело перемещения выполнено из материала, способного работать в вакууме при температуре до 200oС.

4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что тело перемещения выполнено из металла, в частности алюминия, титана, нержавеющей стали, или диэлектрического материала, в частности стекла, керамики, стеклокерамики, пластмассы, фторуглеродистой резины.

5. Устройство для получения покрытия на поверхности куполообразной подложки преимущественно отражателя, включающее вакуумную камеру, каналы для впуска и выпуска газа, по меньшей мере один подложкодержатель и плазмотрон, отличающееся тем, что оно снабжено по крайней мере одним телом перемещения, установленным в вакуумной камере над подложкой для регулирования толщины газового слоя.

6. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что вакуумная камера образована куполообразной подложкой, герметично соединенной с реакционным сосудом, открытым с обоих концов, а тело перемещения выполнено с центральным каналом.

7. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что тело перемещения установлено на трубке для подачи или вывода реакционного газа с возможностью перемещения вдоль ее конца, обращенного к внутренней поверхности подложки, в аксиальном направлении.

8. Устройство по п. 7, отличающееся тем, что трубка соединена с источником реакционного газа.

9. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что тело перемещения выполнено в виде газового сопла, обращенного к подложке.

10. Устройство по пп. 5 9, отличающееся тем, что тело перемещения выполнено из материала, способного работать в вакууме при температуре до 200oС.

11. Устройство по пп. 5 10, отличающееся тем, что тело перемещения выполнено из материала, в частности алюминия, титана, нержавеющей стали, или из диэлектрического материала, в частности стекла, керамики, стеклокерамики, пластмассы, фторуглеродистой резины.




ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к стекольной промышленности: стекольные составы и композиции, обработка стекла, оборудование для производства и разработки новых стекольных составов и композиций, приспособления и механизмы для обработки и производства стекла, специальные стекла и др.



Стекло. Стекольные составы и композиции. Обработка стекла




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "закалка стекла" будет найдено словосочетание "закалка стекла". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("закалка" или "стекла").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+закалка -стекла".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "состав" будут найдены слова "составы", "составом" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "состав!".


Рейтинг@Mail.ru