СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЙФОСФАТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЙФОСФАТА


RU (11) 2162439 (13) C1

(51) 7 C01B25/30 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 2001.01.27 
(21) Регистрационный номер заявки: 2000109720/12 
(22) Дата подачи заявки: 2000.04.21 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2000.04.21 
(45) Опубликовано: 2001.01.27 
(56) Аналоги изобретения: SU 535211 A, 15.11.1976. SU 1133230 A, 07.01.1985. SU 411728 A, 05.09.1977. DE 1567582 A, 02.07.1970. GB 1153503 A, 29.05.1969. ПОЗИН М.Е. Технология минеральных солей. - Л.О., Химия. 1970, ч.2, с.1068-1085. ВАН ВЕЗЕР. Фосфор и его соединения. - М.: Иностранная литература, 1962, с.387- 393. 
(71) Имя заявителя: Открытое акционерное общество "Реатэкс" 
(72) Имя изобретателя: Кесоян Г.А.; Доброскокина Н.Д.; Епифанова О.М.; Анисимова Л.М.; Лере-Планд П.А. 
(73) Имя патентообладателя: Открытое акционерное общество "Реатэкс" 
(98) Адрес для переписки: 109088, Москва, ул. Угрешская 33, ОАО "Реатэкс", Генеральному директору 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЙФОСФАТА 
Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности динатрийфосфата, используемого в текстильной, стекольной, лакокрасочной промышленности, а также для культивирования дрожжей и умягчения воды в фотографии и производстве фармацевтических препаратов. Способ получения динатрийфосфата включает нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100 - 105oС и исходном молярном соотношении указанных компонентов, равном (1,93 - 2,0) : 1, выдержку насыщенного раствора перед кристаллизацией в течение 40 - 50 мин с последующей фильтрацией для отделения примесей, кристаллизацию при охлаждении до 5 - 25°С и отделение товарного продукта от маточного раствора. Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного динатрийфосфата за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получении крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности динатрийфосфата, используемого в текстильной, стекольной, лакокрасочной промышленности, а также для культивирования дрожжей и умягчения воды в фотографии и производстве фармацевтических препаратов.
Известен способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при температуре 98-100oC, фильтрацию полученного раствора, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора. Известный способ предусматривает проведение нейтрализации исходных реагентов (кальцинированной соды и фосфорной кислоты), при этом фосфорная кислота берется в избытке от стехиометрии, кристаллизацию динатрийфосфата в виде двенадцативодных кристаллогидратов при охлаждении нейтрализованного раствора при температуре 30oC, отделение полученных кристаллов центрифугированием с последующей сушкой товарного продукта. Маточный раствор возвращают в голову процесса (М. Е.Позин "Технология минеральных солей", ч.II, "Химия", Лен.отделение, 1970, с.1067-1069).
Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная длительностью процесса, включающего большое количество энергоемких технологических операций, а также низким качеством товарного динатрийфосфата, представляющего собой мелкокристаллический продукт и содержащий примеси.
Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100-105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора.
Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой, взятой в избытке 105-115% от стехиометрии и подаваемой в твердой фазе в насыщенный раствор динатрийфосфата при температуре 90-105oC, выдержку полученной суспензии динатрийфосфата в реакторе около 2,5 часов с последующим направлением ее на центрифугирование для отделения кристаллов товарного продукта (динатрийфосфата) от маточного раствора, возвращаемого в реактор (авт.св. СССР N 535211, МПК C 01 B 25/30, опубл. 15.11.76).
К недостаткам известного способа, прежде всего, следует отнести низкое качество полученного динатрийфосфата. Как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, товарный продукт содержит большое количество примесей (нерастворимые вещества, железо, магний и др.). Помимо всего прочего, это связано с проникновением частиц соды в кристаллическую решетку динатрийфосфата вследствие подачи избыточного количества соды, а также возвращением в голову процесса маточного раствора, содержащего значительное количество примесей. Кроме того, выдержка суспензии в реакторе в указанных температурных и временных условиях приводит к образованию мелких кристаллов товарного продукта из-за большой плотности раствора, а последующая кристаллизация, осуществляемая при высоких температурах, существенно повышает склонность полученных кристаллов товарного продукта к слеживанию. Товарный продукт, полученный таким способом, имеет определенные ограничения в области своего применения.
Данное изобретение направлено на разработку экономичного способа получения динатрийфосфата, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта.
Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного динатрийфосфата за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получения крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения динатрийфосфата, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100-105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора согласно способу нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении кальцинированной соды и фосфорной кислоты, равном (1,93-2,0) : 1, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 40-50 минут с последующей фильтрацией для отделения примесей, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5-25oC.
Сущность заявленного способа состоит в следующем. Проведенные исследования позволили установить, что проведение нейтрализации раствора кальцинированной соды фосфорной кислотой в указанном соотношении компонентов при температуре 100 - 105oC с последующей выдержкой в течение указанного времени полученного насыщенного раствора динатрийфосфата в указанных температурных условиях, фильтрации раствора и кристаллизации при охлаждении в заявленных интервалах температур, способствует значительному снижению содержания примесей в готовом продукте и получению крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы. Исследование химизма процесса в поставленную задачу не входило. Однако можно предположить, что заявленные условия способствуют образованию комплексных соединений (коагулянтов) фосфатов железа и алюминия, образующих пористый осадок, позволяющий очистить раствор от трудно фильтрующихся механических примесей и осадков. Кристаллизация в заявленных условиях полученного таким образом насыщенного раствора обеспечивает образование и рост крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы против мелких кристаллов, игольчатой и столбчатой формы, получающихся при реализации известных технических решений.
Кроме того, образующийся в процессе маточный раствор, возвращаемый в голову процесса, содержит незначительное количество примесей, что делает его пригодным для многократного использования в качестве сырья.
Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления данного изобретения с получением указанного выше технического результата.
Пример. В реактор с работающей мешалкой подают раствор соды с плотностью 1,29 г/см3, в количестве 500 литров, затем заливают фосфорную кислоту. (Величина молярного соотношения Na2O:P2O5 составила 1,95 : 1). После проверки завершения реакции нейтрализации раствор с плотностью 1,3 г/см3 при температуре 103oC кипятят в течение 40 минут. Раствор динатрийфосфата фильтруют при температуре 70oC от нерастворимых примесей. Далее фильтрат заливается в кристаллизатор, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения суспензии до температуры 10oC в течение 8 часов. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге, а маточный раствор возвращают в реактор.
Полученный готовый продукт имеет следующие показатели качества:

Содержание Na2HPO412H2O - 99,1%,

Нерастворимые в воде вещества - 0,002%,

Сульфаты (SO4) - 0,00045%,

Хлориды (Cl) - 0,00048%,

Железо (Fe) - 0,0002%,

Магний (Mg) - 0,0009%

и по остальным примесям соответствует ГОСТ 4172-76 и ТУ 113-25-110-90.
Результаты проведенных экспериментальных исследований, приведены в таблице.
В указанной таблице сравниваются показатели заявленного способа (опыты NN 1-7) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты NN 8-15).
Как видно из представленных материалов, только совокупность заявленных признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения динатрийфосфата. При нарушении указанных соотношений компонентов наблюдается ухудшение искомых характеристик (опыты NN.8-10, 12 и 14) или неоправданные энергозатраты (опыты N11, 13 и 15).
Таким образом, данное изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения динатрийфосфата, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100 - 105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении кальцинированной соды и фосфорной кислоты, равном (1,93 - 2,0):1, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 40-50 мин с последующей фильтрацией для отделения примесей, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5 - 25oC.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к стекольной промышленности: стекольные составы и композиции, обработка стекла, оборудование для производства и разработки новых стекольных составов и композиций, приспособления и механизмы для обработки и производства стекла, специальные стекла и др.



Стекло. Стекольные составы и композиции. Обработка стекла




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "закалка стекла" будет найдено словосочетание "закалка стекла". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("закалка" или "стекла").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+закалка -стекла".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "состав" будут найдены слова "составы", "составом" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "состав!".


Рейтинг@Mail.ru