СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЙФОСФАТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЙФОСФАТА


RU (11) 2162439 (13) C1

(51) 7 C01B25/30 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 2001.01.27 
(21) Регистрационный номер заявки: 2000109720/12 
(22) Дата подачи заявки: 2000.04.21 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2000.04.21 
(45) Опубликовано: 2001.01.27 
(56) Аналоги изобретения: SU 535211 A, 15.11.1976. SU 1133230 A, 07.01.1985. SU 411728 A, 05.09.1977. DE 1567582 A, 02.07.1970. GB 1153503 A, 29.05.1969. ПОЗИН М.Е. Технология минеральных солей. - Л.О., Химия. 1970, ч.2, с.1068-1085. ВАН ВЕЗЕР. Фосфор и его соединения. - М.: Иностранная литература, 1962, с.387- 393. 
(71) Имя заявителя: Открытое акционерное общество "Реатэкс" 
(72) Имя изобретателя: Кесоян Г.А.; Доброскокина Н.Д.; Епифанова О.М.; Анисимова Л.М.; Лере-Планд П.А. 
(73) Имя патентообладателя: Открытое акционерное общество "Реатэкс" 
(98) Адрес для переписки: 109088, Москва, ул. Угрешская 33, ОАО "Реатэкс", Генеральному директору 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЙФОСФАТА 
Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности динатрийфосфата, используемого в текстильной, стекольной, лакокрасочной промышленности, а также для культивирования дрожжей и умягчения воды в фотографии и производстве фармацевтических препаратов. Способ получения динатрийфосфата включает нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100 - 105oС и исходном молярном соотношении указанных компонентов, равном (1,93 - 2,0) : 1, выдержку насыщенного раствора перед кристаллизацией в течение 40 - 50 мин с последующей фильтрацией для отделения примесей, кристаллизацию при охлаждении до 5 - 25°С и отделение товарного продукта от маточного раствора. Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного динатрийфосфата за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получении крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности динатрийфосфата, используемого в текстильной, стекольной, лакокрасочной промышленности, а также для культивирования дрожжей и умягчения воды в фотографии и производстве фармацевтических препаратов.
Известен способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при температуре 98-100oC, фильтрацию полученного раствора, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора. Известный способ предусматривает проведение нейтрализации исходных реагентов (кальцинированной соды и фосфорной кислоты), при этом фосфорная кислота берется в избытке от стехиометрии, кристаллизацию динатрийфосфата в виде двенадцативодных кристаллогидратов при охлаждении нейтрализованного раствора при температуре 30oC, отделение полученных кристаллов центрифугированием с последующей сушкой товарного продукта. Маточный раствор возвращают в голову процесса (М. Е.Позин "Технология минеральных солей", ч.II, "Химия", Лен.отделение, 1970, с.1067-1069).
Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная длительностью процесса, включающего большое количество энергоемких технологических операций, а также низким качеством товарного динатрийфосфата, представляющего собой мелкокристаллический продукт и содержащий примеси.
Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100-105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора.
Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой, взятой в избытке 105-115% от стехиометрии и подаваемой в твердой фазе в насыщенный раствор динатрийфосфата при температуре 90-105oC, выдержку полученной суспензии динатрийфосфата в реакторе около 2,5 часов с последующим направлением ее на центрифугирование для отделения кристаллов товарного продукта (динатрийфосфата) от маточного раствора, возвращаемого в реактор (авт.св. СССР N 535211, МПК C 01 B 25/30, опубл. 15.11.76).
К недостаткам известного способа, прежде всего, следует отнести низкое качество полученного динатрийфосфата. Как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, товарный продукт содержит большое количество примесей (нерастворимые вещества, железо, магний и др.). Помимо всего прочего, это связано с проникновением частиц соды в кристаллическую решетку динатрийфосфата вследствие подачи избыточного количества соды, а также возвращением в голову процесса маточного раствора, содержащего значительное количество примесей. Кроме того, выдержка суспензии в реакторе в указанных температурных и временных условиях приводит к образованию мелких кристаллов товарного продукта из-за большой плотности раствора, а последующая кристаллизация, осуществляемая при высоких температурах, существенно повышает склонность полученных кристаллов товарного продукта к слеживанию. Товарный продукт, полученный таким способом, имеет определенные ограничения в области своего применения.
Данное изобретение направлено на разработку экономичного способа получения динатрийфосфата, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта.
Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного динатрийфосфата за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получения крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения динатрийфосфата, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100-105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора согласно способу нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении кальцинированной соды и фосфорной кислоты, равном (1,93-2,0) : 1, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 40-50 минут с последующей фильтрацией для отделения примесей, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5-25oC.
Сущность заявленного способа состоит в следующем. Проведенные исследования позволили установить, что проведение нейтрализации раствора кальцинированной соды фосфорной кислотой в указанном соотношении компонентов при температуре 100 - 105oC с последующей выдержкой в течение указанного времени полученного насыщенного раствора динатрийфосфата в указанных температурных условиях, фильтрации раствора и кристаллизации при охлаждении в заявленных интервалах температур, способствует значительному снижению содержания примесей в готовом продукте и получению крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы. Исследование химизма процесса в поставленную задачу не входило. Однако можно предположить, что заявленные условия способствуют образованию комплексных соединений (коагулянтов) фосфатов железа и алюминия, образующих пористый осадок, позволяющий очистить раствор от трудно фильтрующихся механических примесей и осадков. Кристаллизация в заявленных условиях полученного таким образом насыщенного раствора обеспечивает образование и рост крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы против мелких кристаллов, игольчатой и столбчатой формы, получающихся при реализации известных технических решений.
Кроме того, образующийся в процессе маточный раствор, возвращаемый в голову процесса, содержит незначительное количество примесей, что делает его пригодным для многократного использования в качестве сырья.
Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления данного изобретения с получением указанного выше технического результата.
Пример. В реактор с работающей мешалкой подают раствор соды с плотностью 1,29 г/см3, в количестве 500 литров, затем заливают фосфорную кислоту. (Величина молярного соотношения Na2O:P2O5 составила 1,95 : 1). После проверки завершения реакции нейтрализации раствор с плотностью 1,3 г/см3 при температуре 103oC кипятят в течение 40 минут. Раствор динатрийфосфата фильтруют при температуре 70oC от нерастворимых примесей. Далее фильтрат заливается в кристаллизатор, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения суспензии до температуры 10oC в течение 8 часов. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге, а маточный раствор возвращают в реактор.
Полученный готовый продукт имеет следующие показатели качества:

Содержание Na2HPO412H2O - 99,1%,

Нерастворимые в воде вещества - 0,002%,

Сульфаты (SO4) - 0,00045%,

Хлориды (Cl) - 0,00048%,

Железо (Fe) - 0,0002%,

Магний (Mg) - 0,0009%

и по остальным примесям соответствует ГОСТ 4172-76 и ТУ 113-25-110-90.
Результаты проведенных экспериментальных исследований, приведены в таблице.
В указанной таблице сравниваются показатели заявленного способа (опыты NN 1-7) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты NN 8-15).
Как видно из представленных материалов, только совокупность заявленных признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения динатрийфосфата. При нарушении указанных соотношений компонентов наблюдается ухудшение искомых характеристик (опыты NN.8-10, 12 и 14) или неоправданные энергозатраты (опыты N11, 13 и 15).
Таким образом, данное изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения динатрийфосфата, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100 - 105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении кальцинированной соды и фосфорной кислоты, равном (1,93 - 2,0):1, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 40-50 мин с последующей фильтрацией для отделения примесей, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5 - 25oC.