СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЗОЛЬ-ГЕЛЬНОГО СТЕКЛА, АКТИВИРОВАННОГО КРАСИТЕЛЕМ

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЗОЛЬ-ГЕЛЬНОГО СТЕКЛА, АКТИВИРОВАННОГО КРАСИТЕЛЕМ 


RU (11) 2209188 (13) C2

(51) 7 C03B8/02 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 2003.07.27 
(21) Регистрационный номер заявки: 2001126952/03 
(22) Дата подачи заявки: 2001.10.08 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2001.10.08 
(45) Опубликовано: 2003.07.27 
(56) Аналоги изобретения: RU 2169124 C1, 20.06.2201. US 5236876 A, 17.08.1993. US 5236876 A, 17.08.1993. US 4397666 A, 09.08.1983. 
(71) Имя заявителя: Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр "Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей" 
(72) Имя изобретателя: Коган Б.Я.; Баленко В.Г.; Ковтун А.В.; Киркин А.Н.; Мизин В.М. 
(73) Имя патентообладателя: Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр "Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей" 
(98) Адрес для переписки: 101999, Москва, ГСП-9, Б.Садовая, 1, к.4, ФГУП "ГНЦ "НИОПИК" 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЗОЛЬ-ГЕЛЬНОГО СТЕКЛА, АКТИВИРОВАННОГО КРАСИТЕЛЕМ 
Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к способу приготовления золь-гельного стекла, активированного красителем, которое может быть использовано для лазеров на красителе в твердой матрице. Способ приготовления упомянутого стекла заключается в том, что раствор, содержащий алкоксисилан, воду, спирт и краситель, подвергают гидролизу и конденсации с последующей сушкой, причем процесс проводят в порах микропористого стекла с характерным размером пор меньше длины волны видимого света. Предлагаемый способ позволяет упростить процесс приготовления окрашенного золь-гельного стекла за счет исключения выдержки в течение 45 дней при 70oС при одновременном обеспечении стабильной работы лазера с использованием этого стекла в качестве активного элемента лазера. 1 ил. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к способу приготовления вещества твердотельного элемента лазера - золь-гельного стекла, активированного красителем. Оно может быть использовано при создании лазеров на красителе в твердой матрице.
Известен твердотельный активный элемент лазера, изготовленный из золь-гельного стекла, активированного красителем (например, пирометиновым или периленовым).
Приготовление вещества такого активного элемента включает синтез окрашенного золь-гельного стекла, заключающийся в гидролизе и конденсации алкоксисилана (кремниевого алкоголята) из раствора, содержащего алкоксисилан, воду, этиловый спирт и краситель, и последующей сушки [Mohammed Faloss, Michael Canva, Patrick Georges, Allain Brun, Frederic Chaput and Jean Pierre Boilot, Applied Optics, v.36, No 27, p.6760-6763, 1997].
Недостаток такого способа изготовления золь-гельного стекла заключается в том, что для придания ему требуемой прочности его выдерживают 45 суток при температуре 70oС. Такая технология энергоемка и сложна. Задачей предлагаемого изобретения являлось упрощение технологии приготовления золь-гельного стекла, активированного красителем.
Поставленная задача решается тем, что процесс гидролиза и конденсации алкоксисилана проводят в порах микропористого стекла (МПС) с характерным размером пор меньше длины волны видимого света.
При осуществлении предлагаемого изобретения в качестве МПС использовали образцы из стекла типа НК-3, изготовленные институтом силикатов в Санкт-Петербурге.
Нижеследующие примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение.
Пример 1.
Раствор-предшественник окрашенного золь-гельного стекла получают смешением тетраэтоксисилана (ТЭОС), этанола и воды в отношении 1:1:1 и раствора красителя Родамина 6Ж (Р6Ж) в этаноле (концентрация Р6Ж в растворе-предшественнике составляет 1,2 10-4 М). МПС опускают в приготовленный раствор, помещенный в стеклянную колбу. Колбу закрывают алюминиевой фольгой и оставляют при комнатной температуре на сутки. По истечении суток колбу помещают в термостат с температурой 36oС до полной потери текучести (~5 суток). Из термостата колбу ставят в термошкаф и выдерживают двое суток при 50oС, после чего МПС извлекают из сухого геля и снова выдерживают двое суток при 50oС. По окончании процесса концентрация Р6Ж в готовом стекле 1,5 10-4 М.
Полученное стекло имеет форму пластины толщиной 2 мм с размером торцевой грани 10 х 15 мм2. После сушки образец обрабатывают традиционными оптическими методами. Полученный образец выдержал оптическую обработку без разрушений и был опробован в качестве активного элемента твердотельного лазера (см. Пример 3).
Пример 2.
Золь-гельное стекло, активированное красителем, готовят по методике Примера 1, но в качестве алкоксисилана используют винилтриэтоксисилан. Полученный образец выдержал оптическую обработку без разрушений.
Пример 3.
Для измерения лазерных характеристик собран твердотельный лазер на красителе с активным элементом, изготовленным по Примеру 1 (см. чертеж).
Данный лазер на красителе состоит из: 1) активного элемента 4, на который подают с помощью линзы 2 излучение накачки 1, представляющее собой вторую гармонику (530 нм) Nd:YAG лазера с модулированной добротностью; 2) двух зеркал резонатора 3 и 5 (5 является выходным зеркалом); 3) фильтра Ф, отсекающего прошедшее излучение накачки.
Для фокусировки излучения накачки используют линзу с фокусным расстоянием 19 см. Зеркало 3 имело 87% пропускания на длине волны 530 нм и имело 99,5% пропускания на длине волны генерации (580 нм - 585 нм). Зеркало 5 пропускало примерно 30% излучения генерации. Длина резонатора (L) - 25 см. L1 = 27 см (площадь пятна накачки на образце при этом составляла 1,5 10-2 см2).
Nd: YAG лазер с модулированной добротностью генерировал импульсы излучения длительностью 20 нс с частотой 1/3 Гц.
При Ен = 9 мДж технический КПД генерации составлял 22%.
При наблюдении за генерацией было произведено 600 импульсов накачки, облучающей одну и ту же точку образца. При этом не было замечено существенного падения энергии генерации, что говорит о стабильной работе в качестве активного элемента золь-гельного окрашенного стекла, полученного по предлагаемому изобретению.
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет значительно упростить процесс приготовления окрашенного золь-гельного стекла для твердотельного элемента лазера (исключена выдержка в течение 45 дней при 70oС) при одновременном обеспечении стабильной работы лазера с использованием этого стекла в качестве активного элемента лазера. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Способ изготовления золь-гельного стекла, активированного красителем, для твердотельного элемента лазера путем гидролиза и конденсации алкоксисилана из раствора, содержащего алкоксисилан, воду, спирт и краситель с последующей сушкой, отличающийся тем, что процесс проводят в порах микропористого стекла с характерным размером пор меньше длины волны видимого света.