РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСЩЕЛОЧНОГО ТЕРМОСТОЙКОГО 
СТЕКЛА

РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСЩЕЛОЧНОГО ТЕРМОСТОЙКОГО СТЕКЛА


RU (11) 2273607 (13) C1

(51) МПК
C03B 8/02 (2006.01) 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - действует 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(14) Дата публикации: 2006.04.10 
(21) Регистрационный номер заявки: 2004121088/03 
(22) Дата подачи заявки: 2004.07.12 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2004.07.12 
(45) Опубликовано: 2006.04.10 
(56) Аналоги изобретения: WO 9324421 A1, 09.12.1993.

RU 2036856 C1, 09.06.1995. 

US 4257799 A, 24.03.1981.

EP 0407181 A, 09.01.1991. 

RU 2209188 C2, 27.07.2003. 
(72) Имя изобретателя: Колмогоров Юрий Георгиевич (RU); Папета Александр Федорович (RU); Павлушкина Татьяна Константиновна (RU); Сапунар Мирон Захарович (RU); Морозова Ирина Владимировна (RU); Хапов Александр Сергеевич (RU); Воробьев Станислав Петрович (RU); Лукоперова Марина Григорьевна (RU) 
(73) Имя патентообладателя: ГУП "ОКТБ ИС" Отраслевое конструкторско-технологическое бюро по разработке современных технологий и производства изделий из стекла (RU) 
(98) Адрес для переписки: 141420, Московская обл., г. Сходня, ул. Первомайская, 56, ГУП "ОКТБ ИС", А.Ф. Папета 

(54) РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСЩЕЛОЧНОГО ТЕРМОСТОЙКОГО СТЕКЛА

Использование: в технологии получения стекла золь-гель методом. Технической задачей изобретения является получение однородного термостойкого бесщелочного стекла. Раствор для получения бесщелочного термостойкого стекла имеет следующий состав: ТЭОС - 187-220 вес.ч., вода - 220-270 вес.ч., этанол - 60-200 вес.ч., нитрат алюминия - 110-150 вес.ч., ацетат кальция - 35-50 вес.ч., ацетат цинка - 10-30 вес.ч., ацетат бария - 10-20 вес.ч. Время гелирования 4-6 часов, температура сушки геля - 180-200°С до постоянного веса. Получаемое термостойкое бесщелочное стекло отличается высокой однородностью, отсутствием свилей и включений, обнаруживаемых в стекле, синтезированном по традиционной стекольной технологии из общепринятых сырьевых материалов.



ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к области получения стекла по золь-гель технологии. Золь-гель метод является наиболее перспективным в технологии получения синтетических силикатных стекломатериалов, позволяющий получать стекло с высокой степенью однородности. Чистота исходных компонентов обеспечивает высокое светопропускание синтезированных стекол в видимой области спектра. Кроме того, данным методом возможно получение новых видов стекол, изготовление которых традиционным способом весьма проблематично.
Известен раствор (RU 203 6856, кл. С 03 В 8/02, 1995) для изготовления стекла для микросфер следующего состава, мас.%:
Н3ВО3 7,64-7,82 
NaOH 26,46-26,72 
КОН 10,25-10,48 
LiCO3 0,22-0,74 
Eu2O 3 0,7-4,00 
С6Н8O 7 3,9-22,3 
(NH4)2СО 1-3 
Н3SiO 3 остальное 

Известен раствор для изготовления стекла для микросфер, включающий, в мас.%:
Н3ВО3 5,56-7,44 
NaOH 13,60-15,52 
КОН 0,06-0,15 
СаСО3 5,94-6,06 
Mg(ОН)2 1,17-1,45 
Al(ОН)3 0,02-0,05 
PbO 6,65-6,82 
(НООС)3(СН2) 2СОН 20,5-22,90 
(Н4NOOC)3(С 6Н3)3СО(ОН) 2 0,10-0,24 
Н3SiO 3 остальное 

Наиболее близким к предложенному изобретению по химическому составу и свойствам является раствор для получения пористого стекла, включающий: 100 мл тетраэтоксисилана, 100 мл этанола, 80,4 мл дистиллированной воды, 18,6 грамма Al(NO3) 3·9Н2O и 2,8 мл концентрированной HNO3 (WO 93/24421, кл. С 03 В 8/02, 1993).
Недостатком известных растворов для получения стекла является невозможность синтеза однородного, монолитного термостойкого стекла.
Технической задачей данного изобретения является получение раствора (золя), пригодного после гелирования и сушки геля для синтеза монолитного, однородного термостойкого стекла, применяемого в электровакуумной промышленности для изготовления оболочек и деталей приборов и устройств.
Поставленная задача достигается тем, что раствор для получения стекла, включающий тетраэтоксисилан (ТЭОС), этанол, нитрат алюминия и воду, дополнительно содержит ацетаты кальция, цинка и бария при следующем соотношении компонентов по весу: ТЭОС - 187-220 вес.ч., вода - 220-270 вес.ч., этанол - 60-200 вес.ч., нитрат алюминия - 110-150 вес.ч., ацетат кальция 35-50 вес.ч., ацетат цинка - 10-30 вес.ч., ацетат бария 10-20 вес.ч.
Указанный раствор готовят методом золь-гель технологии. 
Золь-гель метод включает в себя следующие этапы синтеза: приготовление однородного раствора - золя; гелирование; сушка геля и термообработка ксерогеля при высоких температурах с целью плавления до образования однородной стекломассы.
В качестве источника SiO2 используют тетраэхтоксисилан (Si(OC 2Н5)4 - ТЭОС. Остальные оксиды вводят через нитраты и ацетаты металлов, растворенные в воде. 
Время гелеобразования линейно растет с увеличением отношения этанол: ТЭОС, т.е. по мере разбавления раствора, но существует оптимальное соотношение вода: ТЭОС, обеспечивающее минимальное время гелирования, причем значение этого отношения растет с увеличением содержания этанола (от 4 до 6).
Предложенный нами состав для получения стекла золь-гель методом отличается от ранее известных смешанным составом исходного золя, включающего ТЭОС, этанол, воду, нитраты и ацетаты, входящих в состав стекла компонентов. 
Ниже приведены конкретные исходные составы растворов для получения стекла, вес.ч.
Пример 1
ТЭОС 187,03 
Вода 225 
Этанол 60,4 
Al(NO 3)3·9Н2 О 136,13 
Са(СН 3COO)2·Н 2О 42,42 
Zn(СН3COO)2·Н 2О 16,19 
Ва(СН3COO) 2·Н2О 14,27 

Пример 2
ТЭОС 187,03 
Этанол 150,1 
Вода 257 
Al(NO 3)3·9Н 2О 136,13 
Са(СН3COO)2·Н 2O 42,42 
Zn(NO3)2 ·6Н2О 21,94 
Ва(СН3COO) 2·Н2О 14,27 

Количества компонентов приведены в расчете на 100 гр сухого ксерогеля.
На аналитических весах взвешиваются навески сухих реагентов: Al(NO2)3·9Н2 O; Zn(СН3COO)2·2Н2 O; Ва(СН3COO)2 и Са(СН3COO)·Н 2O.
Каждая навеска помещается в отдельный стеклянный стакан.
С помощью мерного цилиндра отмериваются необходимые по расчету количества жидких реагентов: ТЭОС, спирт и вода дистиллированная. Отмеренные реагенты переливаются в отдельные стаканы и закрываются стеклянными либо пластиковыми крышками или пробками во избежание испарения.
Стакан с отмеренным количеством дистиллированной воды помещается на водяную баню и нагревается до температуры 75°С.
В нагретую воду постепенно добавляется азотнокислый алюминий, перемешивается стеклянной мешалкой до полного растворения каждой порции, затем в полученном растворе последовательно растворяется уксуснокислый кальций и уксуснокислый цинк. Растворение компонентов в воде проводится при перемешивании. Температура раствора поддерживается в интервале 75±3°С. Далее в полученном растворе аналогичным способом растворяется барий уксуснокислый и в последнюю очередь вливается 50 мл уксусной кислоты. Перемешивание проводится до полного растворения реагентов и достижения однородности раствора. 
Однородный раствор (золь) переливается в реактор, находящийся в термостате при температуре 70-75°С.
В реактор вводится электрическая мешалка и раствор перемешивается со скоростью 200˜300 об./мин.
Отмеренное количество ТЭОС подогревается на водяной бане в закрытом стакане до температуры 65-70°С и медленно, струйно выливается в реактор с раствором солей.
Реакционная смесь перемешивается в течение двух часов при температуре 70-75°С до полной однородности золя.
Далее проходит процесс гелирования путем выдерживания золя в течение 4-6 часов при температуре 70±5°С. Гель выдерживается в закрытой фторопластовой емкости при комнатной температуре не ниже 20°С в течение суток. Старение геля приводит к его "охрупчиванию", что облегчает процесс дальнейшей сушки.
Сушку геля проводят при температуре 180-200°С до постоянного веса. Полученный ксерогель плавят при высоких температурах до образования однородной стекломассы, из которой вырабатываются стеклоизделия путем отливки.
Предложенный раствор отличается пониженным содержанием воды и спирта, что благоприятно сказывается на процессах гелирования и сушки геля. 
Стекло, полученное из предложенного раствора, обладает высокой однородностью и светопропусканием в видимой области спектра, обеспечивающих воспроизводимость эксплуатационных характеристик изготовленных из него изделий. Термостойкость стекла лежит в пределах 150-180°С.



ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Раствор для получения стекла, включающий тетраэтоксисилан, этанол, нитрат алюминия и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит ацетаты кальция, цинка и бария при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:
ТЭОС 187-220 
Вода 220-270 
Этанол 60-200 
Нитрат алюминия 110-150 
Ацетат кальция 35-50 
Ацетат цинка 10-30 
Ацетат бария 10-20



ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к стекольной промышленности: стекольные составы и композиции, обработка стекла, оборудование для производства и разработки новых стекольных составов и композиций, приспособления и механизмы для обработки и производства стекла, специальные стекла и др.



Стекло. Стекольные составы и композиции. Обработка стекла




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "закалка стекла" будет найдено словосочетание "закалка стекла". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("закалка" или "стекла").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+закалка -стекла".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "состав" будут найдены слова "составы", "составом" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "состав!".


Рейтинг@Mail.ru