СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ


RU (11) 2052401 (13) C1

(51) 6 C03C17/25 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 1996.01.20 
(21) Регистрационный номер заявки: 93055220/33 
(22) Дата подачи заявки: 1993.12.10 
(45) Опубликовано: 1996.01.20 
(56) Аналоги изобретения: 1. Заявка Японии N 79-56096, кл. C 03C 17/25, опубл. 1981. 2. Патент Великобритании N 2067540, кл. C 03C 17/25, опубл. 1981. 3. Патент США N 3387994, кл. 427-314, 110668. 4. Суйковская Н.В. Химические методы получения тонких прозрачных пленок. Л.: Химия, 1971, с.42-47, 56-63. 
(71) Имя заявителя: Шалумов Биньямин Завалунович; Дьякова Виолетта Владимировна; Шаулов Александр Юханович; Проделайло Маргарита Борисовна 
(72) Имя изобретателя: Шалумов Биньямин Завалунович; Дьякова Виолетта Владимировна; Шаулов Александр Юханович; Проделайло Маргарита Борисовна 
(73) Имя патентообладателя: Шалумов Биньямин Завалунович; Дьякова Виолетта Владимировна; Шаулов Александр Юханович; Проделайло Маргарита Борисовна 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ 
Использование: в строительной, автомобильной и других отраслях техники. Сущность изобретения: титаноксидные отражающие пленочные покрытия наносят на твердую поверхность образца окунанием в алканольный раствор С2 - С4 - тетраалкилтитаната с 8 - 32%-ной концентрацией основного продукта при скорости вытягивания образца 10 - 20 см/мин. Затем термообрабатывают нанесенную пленку при 400 - 500oС в течение 15 - 30 мин. Пленкообразующий раствор может быть нанесен на стеклянную, керамическую полимерную поверхность. Коэффициент отражения пленки при 400 - 500 нм - 70 - 85%. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к способам получения титаноксидных пленочных покрытий, обладающих отражающими свойствами и применяемых в строительной, автомобильной промышленности.
Известны как жидкофазные, так и газофазные методы получения титаноксидных пленочных покрытий.
Настоящее изобретение относится к менее энергоемким жидкофазным методам получения покрытий.
Известно жидкофазное нанесение титаноксидных покрытий путем распыления органических растворов титанорганических соединений (алкилтитанатов, ацетилтитаната) и последующей термообработкой нанесенных жидкостных пленок при 550-600оС [1]

Основным недостатком данного способа, как и других способов на основе метода распыления, является недостаточная экономичность процесса, вызываемая уносом наносимых продуктов при распылении. Кроме того, метод распыления может привести к неровностям наносимого покрытия, что отрицательно скажется на потребительских отражательных свойствах покрытия.
Другой известный способ получения титаноксидного покрытия включает стадию контактирования нагретой стеклянной поверхности с распылением раствором алкилтитаната. В качестве исходного продукта используется 25-99%-ный раствор алкилтитанатов в насыщенных алифатических углеродах, керосине [2] Термообработка нанесенного покрытия в данном способе осуществляется при температуре более 150оС, предпочтительно при 482-593оС.
Данный способ, как и выше рассмотренный, обладает недостатками, присущими методу распыления. Кроме того, покрытия, получаемые данным способом, отражают лучи только в видимой области спектра.
Известен жидкофазный способ получения титаноксидных пленочных покрытий на стеклянной поверхности, включающий стадию распыления на предварительно нагретую до 400оС поверхность алканольного раствора эфирного комплекса тетраалкилтитаната, имеющему концентрацию 1-10 мас. по титану [3] В пересчете на тетраалкоксид титана, в частности тетраизопропоксид титана, концентрация пленкообразующего вещества составит в известном способе 3,5-35 мас. Наносимую жидкостную пленку подвергают термообработке при температуре 500оС.
Однако и данный способ не обеспечивает контроля за толщиной наносимой пленки, что не дает возможности получить пленки с функциональными оптическими свойствами, характеризующимися избирательным отражением в определенных областях спектра.
В качестве прототипа выбран известный способ получения титаноксидных пленочных покрытий, включающий стадию нанесения на поверхность образца пленки из раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле с концентрацией 5-20% и стадию термообработки пленки при температуре 200-700оС [4]

Основной недостаток данного способа состоит в том, что он не обеспечивает получение высокоотражающих пленочных покрытий с высоким коэффициентом отражения в широком диапазоне спектра, а именно при длине волн 400-1200 нм.
Цель изобретения повышение коэффициента отражения пленки.
Изобретение представляет собой способ получения титаноксидных пленочных покрытий нанесением на поверхность образца пленки из 8-32%-ного раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле при скорости вытягивания образца 10-20 см/мин с последующей термообработкой при 400-500оС в течение 15-30 мин.
Новый способ отличается от известного концентрацией пленкообразующего раствора, контролированием скорости нанесения пленочного покрытия, а также условиями термообработки.
Существенное влияние на процесс оказывает концентрация исходного пленкообразующего соединения. Именно концентрация, равная 8,0-32,0% основного продукта, вместе с другими существенными признаками способа обеспечивает образование высокоотражающей пленки, характеризующейся отражением как в видимой области спектра, так и в ИК-области. При использовании же меньшей концентрации (ниже 8%) наблюдается отсутствие высокого избирательного отражения из-за образования очень тонких пленок. Увеличение же концентрации раствора выше запредельного приводит к получению неоднородной пленки с дефектами в виде трещин после проведения процесса термообработки.
Другим существенным признаком способа является строго контролируемая скорость нанесения пленки на поверхность, равная 10-20 см/мин. При получении пленочных покрытий методом окунания при контролировании скорости вытягивания образца в защищаемых пределах достигается коэффициент отражения в ИК-области (при длине волн 900-1200 нм) на уровне 40% при достаточно высоком пропускании в видимой области спектра (70-85%) и при длине волны 400-500 нм. Оптимальное отражение в видимой области спектра достигается при концентрации тетраалкилтитаната, равной 21,3% а оптимальное отражение в ИК-области достигается при концентрации, равной 8% При уменьшении скорости вытягивания образца ниже 10 см/мин, наблюдается резкое уменьшение коэффициента отражения в ИК-области, а при увеличении скорости вытягивания выше 20 см/мин пленочное покрытие теряет свои отражательные свойства, поскольку образуется толстое неоднородное покрытие, легко образующее трещины.
Условия термообработки также существенно влияет на качество получаемого покрытия. Процесс термообработки в настоящем способе проводится при температуре 400-500оС. При термообработке при более низких температурах снижается механическая прочность покрытия, а при более высоких наблюдается растрескивание пленки и кристаллизация диоксида титана. Процесс термообработки осуществляют в течение 15-30 минут. В случае же сокращения времени термообработки не достигается необходимая плотность покрытия, то в свою очередь отрицательно сказывается на показателе преломления. Увеличение времени термообработки более 30 мин приводит к нежелательным деформациям подложки.
Изобретение иллюстрируется примерами, помещенными в таблицу.
П р и м е р 1. На стеклянную поверхность образца, имеющего форму пластины, методом окунания наносят раствор тетрабутилтитаната [1] в этаноле (II), в котором молярное соотношение исходных продуктов 1: II cоставляет 1: 20, что соответствует 27%-ному содержанию тетрабутилтитаната. Образец извлекают из раствора со скоростью вытягивания 12,5 см/мин и затем помещают в печь и термообрабатывают при температуре 450оС в течение 30 мин. Коэффициент отражения покрытия в данном случае составляет 37-40% в ИК-области (900-1200 нм) и 75-80% в видимой области (400-500 нм).
Примеры 2-7 осуществляются аналогично примеру 1. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ путем нанесения на поверхность образца пленки из раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле и ее последующей термообработки при 400-450oС, отличающийся тем, что пленку наносят вытягиванием образца из 8 - 32%-ного раствора тетраалкилтитаната со скоростью 10 - 20 см/мин, а термообработку проводят в течение 15 - 30 мин.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к стекольной промышленности: стекольные составы и композиции, обработка стекла, оборудование для производства и разработки новых стекольных составов и композиций, приспособления и механизмы для обработки и производства стекла, специальные стекла и др.



Стекло. Стекольные составы и композиции. Обработка стекла




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "закалка стекла" будет найдено словосочетание "закалка стекла". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("закалка" или "стекла").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+закалка -стекла".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "состав" будут найдены слова "составы", "составом" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "состав!".


Рейтинг@Mail.ru