СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ  -СПОДУМЕНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -СПОДУМЕНА


RU (11) 2049059 (13) C1

(51) 6 C01B33/26 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 1995.11.27 
(21) Регистрационный номер заявки: 93027655/26 
(22) Дата подачи заявки: 1993.05.18 
(45) Опубликовано: 1995.11.27 
(56) Аналоги изобретения: Fukushige Yasuo, Okamoto Toyoshige, Shimada Kinji, J.Ceram. So c. Tap., 80, N 928, p. 503-505, 1972. 
(71) Имя заявителя: Исупов В.П.; Митрофанова Р.П.; Чупахина Л.Э. 
(72) Имя изобретателя: Исупов В.П.; Митрофанова Р.П.; Чупахина Л.Э. 
(73) Имя патентообладателя: Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья; Новосибирский государственный университет; Исупов Виталий Петрович; Митрофанова Раиса Павловна; Чупахина Людмила Эмильевна 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -СПОДУМЕНА 
Использование: в стекольной, фарфорово-фаянсовой, керамической промышленности для изготовления литийсодержащей высокотермостойкой керамики строительного и электротехнического назначения, отличающийся низким коэффициентом линейного расширения. Сущность изобретения: b сподумен (Li2OAl2O34SiO2) получают смешиванием интеркаляционных соединений гидроксида алюминия с солями лития, содержащими органические анионы карбоновых кисклот и CO23-, и затем ведут спекание смеси при 950 1050°С в течение 1 4 ч. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к производству алюмосиликатов лития и может быть использовано в стекольной, фарфорово-фаянсовой, керамической промышленности для изготовления литийсодержащей высокотермостойкой керамики строительного и электротехнического назначения, отличающейся низким коэффициентом линейного расширения и высокой термической стойкостью.
Известны методы синтеза -сподумена, который по своей структуре и свойствам отличается от природного минерала, путем спекания порошкообразных продуктов с молекулярным отношением Li2O:Al2O3:SiO2равным 1:1:4 в условиях изотермических выдержек и перетирания спеков после каждой выдержки. При этом исходным литийсодержащим сырьем служили карбонат лития, оксид лития или моноалюминат лития; оксид алюминия вводили в виде технического глинозема, каолина или моноалюмината лития, диоксид кремния кварцевого песка или каолина.
Наиболее близок к заявляемому способ [I] синтеза -сподумена из Li2CO3, Al2O3 и кварца ( -кристобалит). Смешение компонентов проводили в агатовой ступке. Синтез осуществлялся при 1100оС в течение 4 ч, затем проводили измельчение, еще раз при той же температуре в течение 1 ч обжигали смесь, после этого измельчение повторяли, прессовали образцы и спекали их при 1350-1450оС в течение 1 ч.
Недостатки способа:

высокая температура обжига, причем синтез -сподумена не заканчивается в узком температурном интервале, а продолжается вплоть до 1400оС;

невысокий выход целевого продукта:

полученный продукт представляет собой твердый раствор кварца в -сподумене.
Задача изобретения снижение температуры обжига, повышение чистоты и выхода целевого продукта. Поставленная задача решается тем, что в качестве алюминийсодержащей компоненты используют интеркаляционные соединения гидроксида алюминия с литиевой солью карбоновой кислоты общей формулы: LinX2nAl(OH)3pH2O, где X-n-анион карбоновой кислоты, СО32-, n заряд аниона, р количество молекул воды, зависящее от вида аниона, влажности воздуха. Используемые вещества легко могут быть синтезированы из товарных соединений алюминия и лития. Кроме того, существуют отходы химических производств, которые содержат в своем составе указанные соединения. Эти отходы также могут быть использованы для синтеза сподумена. Недостающее количество лития для синтеза сподумена компенсировали введением в шихту карбоната лития, а в качестве диоксида кремния использовали кварцевый песок -SiO2. Исходные компоненты, взятые в количествах соответствующих стехиометрическому составу сподумена, смешивали в агатовой ступке, полученную смесь подвергали обжигу при различных температурах (900-1050оС). Идентификация образцов проводилась рентгенографически (дифрактометр ДРОН-3, фильтрованное излучение CuK ).
При исследовании условий образования -сподумена варьировался температурный режим, длительность обжига, а также выбор интеркаляционного соединения. Для сопоставления полученных результатов с данными прототипа были проведены в аналогичных условиях эксперименты по обжигу шихты, соответствующей прототипу и состоящей из углекислого лития, оксида алюминия и двуокиси кремния, взятых в количествах стехиометрически необходимых для получения -сподумена.
Способ получения -сподумена иллюстрируется примерами.
П р и м е р 1. Для получения -сподумена готовят шихту состава: 51,8% интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с тартратом лития формулы Li2C4H4O6 4Al(OH)3 pH2O (ДГАЛ-тартрат); 6,4% карбонат лития; 41,8% диоксид кремния (SiO2). Спекание перемешанной шихты проводят в алундовых тиглях на воздухе в печи при температуре 950оС в течение 4 ч. Продукт синтеза, полученный после обжига, рентгенографически индентифицируется как монофазный -LiAlSi2O6 с чистотой не менее 98% Нагревание более 4 ч нецелесообразно, т.к. не приводит к увеличению выхода целевого продукта.
П р и м е р 2. Для получения -сподумена готовят шихту по примеру 1, спекание проводят при температуре 950оС в течение 1 ч. Рентгено-фазовый анализ конечного продукта свидетельствует о наличии кроме сподумена незначительного содержания диоксида кремния.
П р и м е р 3. Для получения -сподумена готовят шихту состава; 47,4% интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с сукцинатом лития Li2C4H4O4 4Al(OH)3pH2O (ДГАЛ-сукцинат); 6,8% карбонат лития; 45,8% диоксид кремния. По примеру 1 спекание проводят при температуре 950оС в течение 4 ч. Полученный сподумен соответствует -модификации без посторонних примесей.
П р и м е р 4. Для получения -сподумена готовят шихту состава: 44,3% интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с карбонатом лития Li2CO34Al(OH)3pH2O (ДГАЛ-СО3), 6,9% углекислый литий, 48,8% диоксид кремния. Спекание проводят при температуре 950оС в течение 4 ч. Данные рентгенофазового анализа указывают на образование после обжига чистого -сподумена без посторонних примесей.
П р и м е р 7. Для получения -сподумена готовят шихту по примеру 1, а спекание проводят при 900оС в течение 4 ч. По рентгенофазовому анализу выход -сподумена заметно падает, появляется примесь дисиликата Li (Li2Si2O5) и значительное количество непрореагировавшего диоксида кремния.
П р и м е р 8. Для получения -сподумена готовят шихту по примеру 1, а спекание ведут при 1050оС в течение 1 ч. Нагревание более 1 ч нецелесообразно, т. к. не приводит к увеличению выхода целевого продукта. Полученный сподумен соответствует -модификации без посторонних примесей. Незначительное повышение температуры (с 950 до 1050оС) позволило сократить время обжига в 4 раза.
В таблице приведены примеры получения -сподумена с использованием других интеркаляционных соединений при различных температурах и длительности обжига, а также данные по синтезу из шихты по способу-прототипу.
Как видно из таблицы, использование в технологическом синтезе сподумена в качестве исходных веществ интеркаляционных соединений гидроксида алюминия с литиевой солью карбоновой кислоты, а также СО32-приводит к увеличению выхода и чистоты целевого продукта, тогда как обжиг смеси на основе карбоната лития, оксида алюминия и диоксида кремния (примеры 11, 12) при тех же температурных условиях спекания (950-1050оС) не обеспечивает получение целевого продукта, т. е. температурный режим является недостаточным для того, чтобы произошел твердофазный синтез сподумена с эффектом по выходу и чистоте целевого продукта.
Повышение температуры синтеза с 950 до 1050оС позволяет сократить время обжига в 4 раза (примеры 4, 9). Дальнейшее повышение температуры спекания выше 1050оС нежелательно, т.к. приводит к возрастанию энергозатрат и обусловливает потерю лития, что может привести к снижению выхода целевого продукта. Снижение температуры обжига до 900оС приводит к снижению выхода и чистоты -сподумена: рентгено-фазовый анализ конечного продукта свидетельствует об образовании смеси, состоящей из -сподумена, дисиликата лития и значительного количества непрореагировавшего SiO2.
Таким образом, оптимальной температурой синтеза сподумена является 950-1050оС, время спекания: при 1050оС 1 ч, при 950оС не менее 4 ч.
(56) J.Ceram.Soc. Tap. 1972 г. 80, N 928, р. 503-505. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -СПОДУМЕНА, включающий смешивание соединения алюминия, карбоната лития и диоксида кремния, последующее их спекание, отличающийся тем, что в качестве соединения алюминия используют интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с солью лития, содержащее анион карбоновой или угольной кислоты общей формулы

LinX2nAl(OH)3pH2O,

где X анион карбоновой или угольной кислоты;

n равен заряду аниона;

p количество молекул воды;

и спекание ведут при 950-1050oС в течение 1-4 ч.


ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян

Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к стекольной промышленности: стекольные составы и композиции, обработка стекла, оборудование для производства и разработки новых стекольных составов и композиций, приспособления и механизмы для обработки и производства стекла, специальные стекла и др.



Стекло. Стекольные составы и композиции. Обработка стекла




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "закалка стекла" будет найдено словосочетание "закалка стекла". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("закалка" или "стекла").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+закалка -стекла".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "состав" будут найдены слова "составы", "составом" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "состав!".


Рейтинг@Mail.ru