СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ТРИФТОРИДА ЖЕЛЕЗА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ТРИФТОРИДА ЖЕЛЕЗА


RU (11) 2121975 (13) C1

(51) 6 C01G49/10, C01B9/08 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 26.12.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 97120602/25 
(22) Дата подачи заявки: 1997.12.11 
(45) Опубликовано: 1998.11.20 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: RU 2065403 С1, 20.08.96. SU 1828845 A1, 23.07.93. RU 9403716 A1, 20.04.96. US 4938945 A, 03.07.90. 
(71) Заявитель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии 
(72) Автор(ы): Шаталов В.В.; Маширев В.П.; Панин В.В.; Звонарев Е.Н.; Козлов О.И.; Лобанов В.И.; Горонков О.А. 
(73) Патентообладатель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ТРИФТОРИДА ЖЕЛЕЗА 

Использование: в технологии производства сплавов для магнитов на основе системы неодим-железо-бор. Сущность изобретения: фторированию подвергают оксихлорид железа, полученый термообработкой хлорида железа 6-водного при 160-180oC, причем фторирование проводят в интервале температур 120-180oC. Высота слоя фторирования не должна превышать 5-6 мм. Способ позволяет повысить степень коверсии исходных продуктов до 96-99,5%, снизить температуру фторирования, увеличить производительность процесса. 1 з.п.ф-лы, 4 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к химической технологии производства фторидов металлов.

Трифторид железа используется в технологии производства сплавов для магнитов на основе системы неодим-железо-бор.

Трифторид железа может быть получен несколькими способами.

Сжиганием железа во фторе. Этот метод очень дорогостоящий.

Существует способ получения трифторида железа взаимодействием оксида железа с газообразным фтором. /Тезисы докладов, ч. I IX Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов, г. Череповец, 3-6 июля 1990, с. 73, Буйновский А.С. и др./.

По этому способу оксид железа реагирует в противотоке с разбавленным инертным газом фтором в вертикальной трубе высотой 5-6 м при температурах от 250 до 485oC. При этом получается степень фторирования в пределах 70-90 мас. %. Дофторирование материала осуществляется в шнековом аппарате.

К недостаткам способа следует отнести использование дорогостоящего фтора, трудность сбалансированной дозировки реагентов (особенно при организации процесса в крупном масштабе), что несомненно будет приводить к локальному превышению выше указанных температур (вероятнее всего в нижней зоне вертикальной части реактора) и появлению в продуктах реакции оксофторида и оксида железа.

При осаждении трифторида железа из растворов образуются его кристаллогидраты с одной, 3 и 4, 5 молекулами воды. При получении безводного трифторида железа в процессе обезвоживания и фторирования его кристаллогидратов даже в атмосфере инертного газа происходит пирогидролиз с образованием оксофторида и оксида железа. По этому способу невозможно получить чистый FeF3 без примесей продуктов его гидролиза.

В работе /Е.Т. Ипполитов и др. Сборник трудов III Всесоюзного симпозиума по химии неорганических фторидов. Одесса, 20-22 сентября, 1972, с. 71/ сообщается, что безводный фторид железа был получен разложением трехводного кристаллогидрата в токе фтористого водорода при температурах порядка 1000oC.

Недостатками этого способа являются необходимость использования оборудования из фторопласта вследствии высокой коррозионной активности среды, длительность процесса выпаривания раствора фторида железа, значительные трудности в создании оборудования при увеличении масштаба процесса, необходимость повторного применения фторирующего агента /HF/ на стадии обезвоживания кристаллогидрата.

Наиболее близким по технической сущности заявляемому способу является (патент N 2065403, C 01 G, 49/10) способ получения трифторида железа обработкой гидроксида железа трехвалентного высушенного при температурах 60-250oC до влажности 20-30%, при которой его можно измельчать в порошкообразное состояние с последующим фторированием безводным фтористым водородом при температурах 120-500oC в течение не менее 2-х ч и толщине слоя 2-3 мм.

К недостаткам способа следует отнести:

- высокая остаточная влажность высушенного гидроксида железа, которая приводит к спеканию продукта, что затрудняет промышленное использование этой технологии;

- высокая конечная температура фторирования - 500oC. Небольшая высота слоя продукта (не более 2-3 мм) при фторировании порошка снижает производительность процесса.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем.

В качестве исходного вещества используется хлорид железа 6-водный (FeCl36H2O), который в процессе термообработки при температурах 160-180oC переходит в оксихлорид железа (FeOCl)|. Оксихлорид железа измельчается до крупности минус 0,16 мм 100% (его влажность 1-3%) и обрабатывается безводным фтористым водородом в интервале температур от 120 до 280oC при толщине слоя вещества в лодочке 5-6 мм.

Данный способ дает возможность получения трифторида железа, достаточно активного для получения лигатуры неодим-железо-бор, при более низкой температуре. Кроме того, повышается производительность процесса за счет увеличения слоя фторируемого продукта.

Пример 1. Степень конверсии оксихлорида в трифторид железа рассчитывали по содержанию хлора в этих веществах. Содержание хлора в оксихлориде железа 33%.

Степень конверсии оксихлорида железа в трифторид железа оп.1 и 2 выше чем в оп. 3, поэтому оптимальный интервал температуры термообработки FeCl36H2O составляет 160-180oC. Содержание в образцах (опыты 1, 2, 3) железа 48,6% и фтора 49,8%.

Пример 2. В опытах использовали образцы полученные термообработкой при температуре 160oC.

Увеличение начальной температуры фторирования оксихлорида железа и соответственно слоя продукта от 1 до 6 мм снижает степень конверсии.

Уменьшение начальной температуры фторирования <120C приводит к образованию спеков трифторида железа.

Пример 3. Фторирование оксихлорида железа целесообразно проводить в интервале температур 120-280oC при высоте слоя продукта 5-6 мм.

Пример 4. В опытах использовали продукты полученные термообработкой FeCl36H2O при температуре 160oC. Высота слоя FeOCl была 5 мм.

Процесс фторирования необходимо проводить в указанном интервале температур в течение 4-6 ч. По данным рентгенофазового анализа получен безводный трифторид железа. Содержание в образцах железа 47,3-48,4%, фтора 48,8-49,6%.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ имеет следующие преимущества:

- высокая степень конверсии оксихлорида в безводный трифторид железа - 96-99,5%;

- почти в 2 раза снижается температура фторирования, что обеспечивает увеличение срока службы оборудования;

- увеличение производительности процесса фторирования за счет увеличения слоя продукта в 2 раза. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



1. Способ получения безводного трифторида железа путем обработки соединения железа безводным фтористым водородом, отличающийся тем, что фторированию подвергают оксихлорид железа, полученный термообработкой хлорида железа 6-водного при 160 - 180oС, причем фторирование проводят в интервале температур 120 - 280oС.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что высота слоя оксихлорида железа при фторировании не должна превышать 5 - 6 мм.




ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян



Независимый научно технический портал
Электроника и электротехника




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "И" означает, что будут найдены только те страници, где встречается каждое из ключевых слов. При использовании режима "или" результатом поиска будут все страници, где встречается хотя бы одно ключевое слово.

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+автомобильная -сигнализация".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "датчик" будут найдены слова "датчик", "датчики" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу ("датчик!").


Металлоискатели и металлодетекторы | Электронные устройства охраны и сигнализации | Электронные устройства систем связи | Приемные и передающие антенны | Электротехнические и радиотехнические контрольно-измерительные приборы и способы электроизмерений | Электронные устройства пуска, управления и защиты электродвигателей постоянного и переменного тока | Электродвигатели постоянного и переменного тока | Магниты и электромагниты | Кабельно-проводниковые и сверхпроводниковые изделия


Рейтинг@Mail.ru