СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА


RU (11) 2117019 (13) C1

(51) 6 C09C1/24 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 05.10.2007 - прекратил действие, но может быть восстановлен 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 1998.08.10 
(21) Регистрационный номер заявки: 97107269/25 
(22) Дата подачи заявки: 1997.04.30 
(45) Опубликовано: 1998.08.10 
(56) Аналоги изобретения: Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. - Л.: Химия, 1974, с. 392. 
(71) Имя заявителя: Открытое акционерное общество Научно-исследовательский институт "Ярсинтез" 
(72) Имя изобретателя: Котельников Г.Р.; Степанов Е.Г.; Кужин А.В.; Сараев Б.А.; Индейкин Е.А.; Кутузов П.И.; Вижняев В.И.; Рахимов Р.Х. 
(73) Имя патентообладателя: Открытое акционерное общество Научно-исследовательский институт "Ярсинтез" 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА 

Изобретение относится к получению неорганических в частности железоокисных пигментов, применяемых для производства красок, эмалей, для окраски пластических масс всех типов, а также линолеума, бумаги и т.д. Сущность изобретения заключается в способе получения железоокисного пигмента с использованием в качестве исходного сырья отработанного железоокисного катализатора - отхода процессов дегидрирования олефиновых или алкилароматических углеводородов, включающим прокаливание его в среде водяного пара при 600 - 670oC в течение 1-3 ч с последующим охлаждением в среде паровоздушной или пароазотной смеси, взятой в соотношении 35:1 - 1:35 по весу со скоростью 25 - 35oС в час до 200 - 300oC а затем в среде азота и/или воздуха со скоростью 25 - 35oC в час до 40 - 80oC, полученный пигмент сушат и измельчают. Полученные пигменты имеют улучшенные характеристики - маслостойкость, укрывистость, термостойкость. 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к получению неорганических, в частности железоокисных пигментов, применяемых для производства разнообразных красок, эмалей, для окраски пластических масс всех типов, а также линолеума, бумаги и т.д.

Известен способ получения коричневого пигмента на основе гидроокиси железа, осажденной из 10%-ного раствора железного купороса, содержащего H3PO4 из расчета 10 мас.% PO34- от массы образующегося Fe2O3, путем постепенного приливания 10% раствора NH4OH при 65 - 75oC с барботированием воздуха со скоростью 30 л/мин. Осадок промывают, сушат и прокаливают при 400oC в течение 3 ч. Измельчение проводят в вибромельнице с последующей воздушной сепарацией (Кагинская Т. В., Корсунский Л. Ф., Лобанова Л. Б., Панкратова И. М. Получение коричневых железоокисных пигментов. Лакокрасочные материалы и их применение, N 1, 1977, с. 16).

Существенными недостатками способа являются сложность технологии и недостаточно высокая термостойкость пигмента.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения красного железоокисного пигмента, включающий обезвоживание железного купороса при 350 - 400oC, прокаливание при 700 - 725oC, промывку, мокрый размол, гидросепарацию и сушку (Беленький Е. Ф., Рискин И. В., Химия и технология пигментов.- Л.: Химия, 1974, с. 392).

Недостатками данного способа являются сложная, многостадийная технология получения пигмента и его невысокие показатели по маслоемкости.

Задача изобретения - получение высококачественных железоокисных пигментов с заданными цветовыми характеристиками.

Для этого предлагается способ получения железоокисного пигмента с использованием в качестве исходного сырья отработанного железоокисного катализатора - отхода процессов дегидрирования олефиновых или алкилароматических углеводородов, включающий прокаливание в среде водяного пара при температуре 600-670oC в течение 1-3 часов с последующим охлаждением в среде паровоздушной или пароазотной смеси, взятой в соотношении 35:1 - 1:35 по весу со скоростью 25 - 35oC в час до 200 - 300oC, а затем в среде азота и/или воздуха со скоростью 25 - 35oC в час до 40 - 80oC. Полученный пигмент промывается, сушится и измельчается.

В качестве исходного сырья в новом способе могут использоваться например, отработанные катализаторы, имеющие следующие ориентировочные составы, мас. %, К-16, К-16У: Fe2O3 20 oC 30; Cr2O3 50 oC 60; ZnO 20 oC 25; К-28: Fe2O3 60 oC 80; K2CO3 10 oC 25; SiO2 1 oC 3; MoO3 1 oC 2; К-24: Fe2O3 50 oC 70; K2CO3 10 oC 25; SiO2 1 oC 3; ZrO2 1,5 oC 2; Cr2O3 - 5 oC 10.

Точный состав отработанного катализатора установить сложно.

В новом способе получаются пигменты с улучшенными характеристиками - маслостойкостью, укрывистостью, термостойкостью (коричневые, черные оттенки), имеющие различные цвета и оттенки. Менять окраску пигмента становится возможным, изменяя лишь условия охлаждения при прочих одинаковых условиях.

Пример 1. Отработанный катализатор К-28 - отход производства стирола дегидрированием этилбензола, перед выгрузкой из реактора дегидрирования подвергают обработке водяным паром при 600oC в течение 3 час. После этого катализатор охлаждают сначала паровоздушной смесью с соотношением пар : воздух 35 : 1 со скоростью 25o/час до 250oC, затем - воздухом со скоростью 25o/час до 80oC. Выгруженный катализатор промывают от водорастворимых примесей, сушат и размалывают в дезинтеграторе до глубины 3-5 мкм. Качественные характеристики полученного красного пигмента приведены в таблице.

Примеры 2 - 8. Обработка отработанных катализаторов осуществлялась аналогично примеру 1. Используемые катализаторы, параметры обработки и характеристики полученных пигментов приведены в таблице. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ получения железоокисного пигмента, включающий прокаливание, промывку, сушку и измельчение исходного сырья, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют отработанный железоокисный катализатор - отход процессов дегидрирования олефиновых или алкилароматических углеводородов, который прокаливают в среде водяного пара при 600 - 670oС в течение 1 - 3 ч с последующим охлаждением в среде паровоздушной или пароазотной смеси, взятой в соотношении 35 : 1 - 1 : 35 по весу, со скоростью 25 - 35oС/ч до 200 - 300oС, а затем в среде азота и/или воздуха со скоростью 25 - 35o С/ч до 40 - 80oС.