СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИККАТИВА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИККАТИВА


--- Закажите полную версию данного патента ---
RU (11) 2057159 (13) C1

(51) 6 C09F9/00 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 1996.03.27 
(21) Регистрационный номер заявки: 5056970/04 
(22) Дата подачи заявки: 1992.07.28 
(45) Опубликовано: 1996.03.27 
(56) Аналоги изобретения: 1. Авторское свидетельство СССР N 1004344, кл. C 07C 51/41, 1980. 2. Авторское свидетельство СССР N 1435592, кл. C 09F 9/00, 1981. 3. Европейский патент N 0094760, кл. C 07C 51/41, 1985. 
(71) Имя заявителя: Товарищество с ограниченной ответственностью "Волго-синтез" 
(72) Имя изобретателя: Костюченко В.М.; Бондаренко С.В. 
(73) Имя патентообладателя: Костюченко Владимир Митрофанович; Бондаренко Сергей Валентинович 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИККАТИВА 
Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, в частности к получению сиккативов, используемых в качестве ускорителей-катализаторов. Сущность способа состоит во взаимодействии марганца (Mn) с 2-этилгексановой кислотой (2-ЭГК) и уксусной кислоты (УК) в среде органического растворителя. Процесс ведут в атмосфере инертного газа при 120 - 175oС и при мольном соотношении металл : 2-ЭГК : УК, равном 1 : 1,7 - 2,5 : 0,5 - 2,0, в две стадии. На первой стадии температуру реакции поддерживают 120 - 140oС до прекращения выделения водорода. Вторую стадию процесса проводят при 150 - 175oС до полного удаления уксусной кислоты и растворителя. Полученный продукт разбавляют в органическом растворителе и фильтруют. Характеристики свойств: массовая доля Mn в сиккативе 8,34 - 10,6%, цвет по йодометрической шкале 220 - 250 мг I2/г, условная вязкость по вискозиметру ВЗ-6 10 - 52 с. 3 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к способам получения сиккативов поливалентных металлов, используемых в химической промышленности, в частности в лакокрасочной промышленности. Способ может быть осуществлен на предприятиях химической и нефтехимической промышленности.
Известен способ получения сиккативов каталитически активных металлов, в том числе и марганца, взаимодействием в присутствии гидрофобного органического растворителя (уайт-спирита) при температуре 90-95оС соответствующих органических кислот (например, нефтяных кислот) с сухой щелочью или ее 42-48-ным водным раствором с получением щелочной соли органической кислоты, обработка последней водным раствором соли каталитически активного металла (например, сульфата марганца).
Обработку водным раствором соли каталитически активного металла ведут в два этапа: вначале 70-90% количеством от стехиометрии с получением органического и водного слоев, с последующей кристаллизацией последнего с получением щелочной соли минеральной кислоты в виде кристаллогидрата и в виде маточного раствора. Органический слой подвергают обработке 10-30% количеством от стехиометрии водного раствора каталитически активного металла с получением органического и водного слоев с последующей подачей последнего, после объединения с маточным раствором, на стадию приготовления соли каталитически активного металла (1).
Готовый сиккатив содержит 5,9 мас. активного металла (Mn). Содержание марганца в воде 0,35 г/л. Однако данный способ является экологически грязным. Образующиеся сточные воды содержат соли металлов, органические кислоты, растворитель. Кроме этого способ трудоемок и имеет низкий коэффициент использования оборудования.
Известен способ получения сиккативов (в том числе марганцевого) взаимодействием соапстока с водным раствором азотнокислой соли металла при повышенной температуре в присутствии 20 мол.ч. перхлората аммония на 100 мас.ч. соли с последующим отделением водного слоя (2). Данный способ также является экологически грязным.
Наиболее близким к предлагаемому является известный способ получения сиккативов поливалентных металлов путем прямого взаимодействия металла, например марганца (в виде порошка, гранул, стружки), с органической кислотой, содержащей 5-18 атомов углерода, например 2-этилгексановой кислотой при мольном соотношении металл:кислота 1:1,9-2,19. Процесс ведут при нагревании до 70-150оС в среде органического гидрофобного растворителя (алифатического или проматического углеводорода, хлорированного углеводорода) при непрерывной подаче с высокой скоростью кислорода в присутствии катализатора водного раствора щелочной соли, с последующей вакуумной отгонкой воды, фильтрованием полученного сиккатива и разбавлением продукта в уайт-спирите (3).
Недостатками данного способа являются большой унос продуктов реакции с током кислорода, что вызывает загрязнение окружающей среды, взрывоопасность процесса и необходимость оснащения процесса специальным оборудованием и очистки сиккатива от водных растворов солей щелочных металлов.
Целью изобретения является создание экологически чистой безотходной технологии получения марганцевого сиккатива с использованием обычно применяемого в химических производствах оборудования, устранение уноса реагентов в окружающую среду и исключение взрывоопасности процесса.
Цель достигается тем, что в способе получения сиккатива путем взаимодействия металлического марганца с 2-этилгексановой кислотой при нагревании в присутствии катализатора и в среде низкокипящего органического растворителя с последующим разбавлением в органическом растворителе и фильтрованием, в качестве катализатора используют уксусную кислоту, а процесс проводят в атмосфере инертного газа при соотношении исходных реагентов, марганец 1,0: 1,7-2,5: 0,5-2,0 соответственно, причем нагревание осуществляют двухступенчато, сначала при 120-140оС до прекращения выделения водорода, а потом до 150-175оС с одновременным удалением уксусной кислоты и низкокипящего органического растворителя.
Изобретение иллюстрируется примерами 1-3.
В качестве исходного сырья используют:

Марганец металлический (98% фракция 0,6-2,5 мм) ГОСТ 6008-82 марки Мр0, МР1

Кислота 2-этилгексановая техническая (98% к.с. 382 мг КОН/г ТУ 6-01-26-56-85

Уксусная кислота (100%) ГОСТ 19814-74

Сольвент нефтяной ГОСТ 10214-78

Толуол нефтяной ГОСТ 14710-78

Уайт-спирит ГОСТ 3134-78

Изопропиловый спирт абсолютированный ГОСТ 9805-84

Азот газообразный ГОСТ 9293-74

В реактор загружают расчетные количества 2-ЭГК,УК и сольвента. После этого при работающем вакуумном насосе через люк загружают металлический марганец. Затем закрывают люк и в реактор подают инертный газ для вытеснения воздуха, затем включают мешалку и ведут нагрев реакционной массы до 120-140оС.
Реакционную массу перемешивают при этой температуре до прекращения выделения водорода (3-5 ч), после чего реакционную массу нагревают до 150-175оС. При этом происходит отгон сольвента и уксусной кислоты вначале при атмосферном давлении, затем при остаточном давлении 300 мм рт.ст. После окончания отгона в реактор подают расчетное количество разбавителя и готовый продукт через патронный фильтр сливается в емкость.
Нормы загрузки и условия проведения процесса получения сиккатива приведены в табл. 1 и 2. Свойства полученного сиккатива приведены в табл.3. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИККАТИВА путем взаимодействия металлического марганца с 2-этилгексановой кислотой при нагревании в присутствии катализатора и в среде низкокипящего органического растворителя с последующим разбавлением в органическом растворителе и фильтрованием, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют уксусную кислоту, а процесс проводят в атмосфере инертного газа при соотношении исходных реагентоа марганец : 2-этилгексановая кислота : уксусная кислота 1,0 : 1,7 - 2,5 : 0,5 - 2,0 соответственно, причем нагревание осуществляют двухступенчато: сначала при 120 - 140oС до прекращения введения водорода, а потом до 150 - 175oС с одновременным удалением уксусной кислоты и низкокипящего органического растворителя.




ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян



Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к СТРОЙИНДУСТРИИ: строительные составы, смеси и композиции для производства строительных материалов и ведения строительных работ, бетон, специальный бетон, добавки для бетона, влияющие на его физические и химические свойства, специальные строительные составы, смеси и композиции обладающие гидроизолирующими, теплозащитными, звукоизоляционными, антикоррозийными, герметизирующими, радиационно-защитными свойствами и способы их получения, лакокрасочные, клеевые составы и композиции, строительные изделия, окна и двери. шторы и жалюзи. фурнитура, гарнитура и комплектующие, устройство кровли, крыш зданий и сооружений кровельные материалы и изделия. приспособления и устройства, устройство покрытий полов. наливные полы. смеси и композиции, строительство и ремонт гидротехнических сооружений, технологии строительства и ремонтно-строительные работы при возведении объектов промышленного и гражданского назначения, новые технологии и способы ведения ремонтно-строительных работ, строительная техника и оборудование для производства строительных материалов и ведения строительных работ.



Новые технологии и изобретения в стройиндустрии




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "силикатный кирпич" будет найдено словосочетание "силикатный кирпич". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("силикатный" или "кирпич").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+силикатный -кирпич".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "кирпич" будут найдены слова "кирпич", "кирпичи" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "кирпич!".


Строительные составы, смеси и композиции для производства строительных материалов и ведения строительных работ | Специальные строительные составы, смеси и композиции обладающие гидроизолирующими, теплозащитными, звукоизоляционными, антикоррозийными, герметизирующими, радиационно-защитными свойствами и способы их получения | Лакокрасочные, клеевые составы и композиции | Строительные изделия | Новые технологии и способы ведения ремонтно-строительных работ | Окна и двери. Шторы и жалюзи. Фурнитура, гарнитура и комплектующие | Устройство кровли, крыш зданий и сооружений кровельные материалы и изделия. Приспособления и устройства | Бетон. Добавки для бетона, влияющие на его физические и химические свойства | Устройство покрытий полов. Наливные полы. Смеси и композиции | Строительство и ремонт гидротехнических сооружений | Технологии строительства и ремонтно-строительные работы при возведении объектов промышленного и гражданского назначения | Строительная техника и оборудование для производства строительных материалов и ведения строительных работ | Способы производства строительных материалов из древесины и отходов деревообработки


Рейтинг@Mail.ru