СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТЛОГО СИККАТИВА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТЛОГО СИККАТИВА


--- Закажите полную версию данного патента ---
RU (11) 2281308 (13) C2

(51) МПК
C09F 9/00 (2006.01) 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - может прекратить свое действие 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(14) Дата публикации: 2006.08.10 
(21) Регистрационный номер заявки: 2004126068/04 
(22) Дата подачи заявки: 2004.08.25 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2004.08.25 
(43) Дата публикации заявки: 2006.02.20 
(45) Опубликовано: 2006.08.10 
(56) Аналоги изобретения: RU 2057159 C1, 27.03.1996. ОХРИМЕНКО И.С. и др. Химия и технология пленкообразующих веществ. - Л.: Химия, 1978, с.312-318. RU 2206590 C1, 20.06.2003. GB 1430347 A, 31.03.1976. 
(72) Имя изобретателя: Думский Юрий Виссарионович (RU); Мозгалев Анатолий Евгеньевич (RU); Пономарев Михаил Иванович (RU); Алферов Владимир Александрович (RU); Думский Сергей Юрьевич (RU); Чередникова Галина Федоровна (RU) 
(73) Имя патентообладателя: Думский Юрий Виссарионович (RU); Мозгалев Анатолий Евгеньевич (RU); Пономарев Михаил Иванович (RU); Алферов Владимир Александрович (RU); Думский Сергей Юрьевич (RU); Чередникова Галина Федоровна (RU) 
(98) Адрес для переписки: 400055, г.Волгоград, пр. им. Героев Сталинграда, 9, кв.42, Ю.В. Думскому 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТЛОГО СИККАТИВАИзобретение относится к способам получения сиккативов, предлагаемых как в качестве самостоятельных товарных продуктов, так и в производстве лакокрасочных материалов в качестве ускорителей-катализаторов. Способ предусматривает взаимодействие оксида цинка или свинца с 2-этилгексановой кислотой при двухступенчатом нагревании до 105°С на первой и до 120°С на второй ступени в присутствии ускорителя реакции, в качестве которого используют ненасыщенный низкомолекулярный соолигомер, содержащий 30-50 мас.% циклопентадиеновых и 5-20 мас.% инденовых звеньев, выкипающий при 200-370°С при нормальном давлении с молекулярной массой 150-300 а.е.м., йодным числом 30-75 г иода/100 г и последующее разбавление в органическом растворителе, в качестве которого используют смесь уайт-спирита с 25-75 мас.% отгона непрореагировавших углеводородов полимеризации жидких продуктов пиролиза, выкипающего при 120-200°С с плотностью 860-1005 кг/м3. При этом синтез сиккатива ведут при мольном соотношении исходных реагентов: оксид цинка или свинца: 2-этилгексановая кислота =1,0:1,7-2,5, а количество вводимого ускорителя реакции составляет 0,5-2,0 мас.% от загрузки исходных реагентов. Способ позволяет улучшить качество получаемого сиккатива при одновременном снижении затрат на его получение. 2 табл.



ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к способам получения сиккативов, предлагаемых как в качестве самостоятельных товарных продуктов, так и в производстве лакокрасочных материалов в качестве ускорителей-катализаторов.
Изобретение может быть реализовано на нефтехимических, а также на лакокрасочных предприятиях.
Известен способ получения плавленых сиккативов и таллатов, используемых в качестве сиккативов, путем взаимодействия при 200-275°С канифоли или талового масла с окислами или гидроокисями, или ацетатами, или карбонатами металлов, выбранных из группы: цинк, кальций, свинец, марганец, кобальт, железо или алюминий или их смесями в присутствии добавки, в качестве которой используют гексаметилентетрамин, или меланин, или полиэтиленполиамин в количестве 0,2-5% от веса канифоли или талового масла (см. описание изобретения к авторскому свидетельству №755825, МКИ C 09 F 9/00, С 09 С 51/41, опубликовано 23.10.80). Недостатком данного способа является высокая температура синтеза сиккативов (200-275°С), что во многом обусловливает получение сиккативов неудовлетворительного качества по их цвету - от коричневого до черно-коричневого.
Несколько улучшить цвет получаемого сиккатива позволяет способ, предусматривающий сплавление основного карбоната кобальта с органическими кислотами (синтетическими жирными кислотами фракций С5-С6, С 7-С9, C10-C16, С17 -С20, С21-С25, нафтеновыми или таловыми кислотами) в присутствии аминосодержащей добавки - алкилфеноламинной смолы - в количестве 3-120 мас.% от массы исходных кислот. При этом процесс ведут при 140-180°С (см. описание изобретения к авторскому свидетельству №1649802, МКИ C 09 F 9/00, С 09, С 51/41, для служебного пользования).
Однако и данный способ позволяет получать сиккатив с неудовлетворительным цветом - от 640 мг йода/100 см3 и более 2000 мг иода/100 см 3. Кроме того, данный способ сопровождается образованием загрязненных вод и выбросов в атмосферу.
Наиболее близким к предлагаемому является известный способ получения сиккатива путем взаимодействия металлического марганца с 2-этилгексановой кислотой при нагревании в две стадии - сначала при 120-140°С до прекращения выделения водорода, а затем при 150-175°С. При этом в качестве катализатора синтеза сиккатива используют уксусную кислоту, а процесс проводят в атмосфере инертного газа (см. описание изобретения к патенту РФ №2057159, С1 6 C 09 F 9/00).
Данный способ позволяет несколько улучшить цвет получаемого сиккатива (до 220-300 мг йода/100 см3) при содержании каталитически активного металла - марганца - 8,34-10,62 мас.%, а также экологичность технологии.
Однако процесс по известному способу сопровождается выделением водорода, что обуславливает его повышенную пожаро-взрывоопасность. Кроме того, даже при относительно невысоком содержании в сиккативе металла (до 10,62 мас.%) цвет его (до 300 мг иода/100 см3) желает быть лучшим. Повышенная температура (до 175°С) и значительная продолжительность синтеза сиккатива (до 9,5 ч) также являются недостатками данного способа.
Предлагаемое изобретение направлено на решение задачи - создание безопасной, экономически выгодной технологии получения эффективного, концентрированного по содержанию каталитически активного компонента сиккатива улучшенного цвета.
Технический результат, достигаемый за счет реализации заявляемого способа:
- исключение выделения при синтезе сиккатива водорода и повышение безопасности технологического процесса;
- снижение затрат на получение сиккатива за счет уменьшения температуры и продолжительности его синтеза;
- улучшение цвета сиккатива даже при высоком содержании в нем каталитически активного компонента, что позволяет снизить как расход собственно сиккатива, так и дорогостоящих пигментов при его использовании в лакокрасочных материалах.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем.
В способе получения сиккатива, включающем взаимодействие компонента, содержащего каталитически активный металл - оксида цинка или свинца - с 2-этилгексановой кислотой при двухступенчатом нагревании до 105°С на первой и до 120°С на второй ступени в присутствии ускорителя реакции, в качестве которого используют ненасыщенный низкомолекулярный соолигомер, содержащий 30-50 мас.% циклопентадиеновых и 5-20 мас.% инденовых звеньев, несущих основную инициирующую нагрузку, остальное - звенья алкенилароматических углеводородов, выкипающий при 200-370°С при нормальном давлении с молекулярной массой 150-300 атомных единиц массы (а.е.м.), йодным числом 30-75 г йода/100 г и последующее разбавление в органическом растворителе, в качестве которого используют смесь уайт-спирита с 25-75 мас.% отгона непрореагировавших углеводородов полимеризации жидких продуктов пиролиза, выкипающего при 120-200°С с плотностью 860-1005 кг/м3. При этом синтез сиккатива ведут при мольном соотношении исходных реагентов: оксид цинка или свинца: 2-этилгексановая кислота, равном 1,0:1,7-2,5, и количестве ускорителя реакции, равном 0,5-2,0 мас.% от загрузки исходных реагентов.
Введение в процесс синтеза сиккатива в качестве ускорителя реакции ненасыщенного низкомолекулярного соолигомера определенного состава и качества не только обеспечивает возможность взаимодействия оксида цинка (или свинца) с 2-этилгексановой кислотой при пониженных температурах (до 105°С на первой и до 120°С на второй ступени нагрева), но и сокращение времени синтеза в 1,5-2 раза без выделения водорода с получением светлого (от бесцветного до цвета 15 мг иода/100 см3) сиккатива с высокой концентрацией (13-22 мас.%) каталитически активного металла. Этому способствует и использование композиционного растворителя, состоящего из смеси уайт-спирита с отгоном непрореагировавших углеводородов полимеризации жидких продуктов пиролиза определенного состава и качества.
Введение большего количества ненасыщенного низкомолекулярного соолигомера приводит к ухудшению цвета получаемого сиккатива.
Введение меньшего количества соолигомера не обеспечивает достижение гарантируемых данным способом технических результатов по интенсификации процесса синтеза сиккатива улучшенного качества.
В качестве исходного сырья были использованы:
2-этилгексановая кислота ТУ 38.48424318-02-99 
Оксид цинка (белила цинковые) ГОСТ 202-84 
Оксид свинца (глет) ГОСТ 5539-73 
Ненасыщенный низкомолекулярный соолигомер, содержащий 30-50 мас.% циклопентадиеновых и 5-20 мас.% инденовых звеньев, остальное - звенья алкенилароматических углеводородов, с пределами кипения 200-370°С, молекулярной массой 150-300 а.е.м. и йодным числом 30-75 г иода/100 г Вырабатывается в опытном порядке на опытном производстве ОАО "ВНИКТИнефтехимоборудование" (г.Волгоград) 
Отгон непрореагировавших углеводородов полимеризации жидких продуктов пиролиза бензина (ТУ 38.102180-86 "Фракция жидких продуктов пиролиза С9 - сырье для нефтеполимерных смол"), выкипающий при 120-200°С с плотностью 860-1005 кг/м3 Вырабатывается по ТУ 38.401194-92 "Отгон атмосферный - растворитель ЛКМ" в опытном порядке на опытном производстве ОАО "ВНИКТИнефтехимоборудование" (г.Волгоград) 
Уайт-спирит (нефрас С4-155/200) ГОСТ 3134-78 с изм.1-4 

Сиккатив получали следующим образом. В стеклянный трехгорлый реактор при комнатной температуре загружали 2-этилгексановую кислоту, ускоритель реакции - ненасыщенный низкомолекулярный соолигомер - и при перемешивании постепенно добавляли оксид цинка (или свинца). Количество загружаемых реагентов: кислоты и оксида цинка (или свинца), а также соолигомера устанавливали с учетом рекомендуемого мольного соотношения реагентов и величины загрузки ускорителя реакции. При перемешивании в течение 2-х часов вели подъем температуры содержимого реактора до 105°С. При этом в небольших количествах отгонялась вода. Затем в течение 2,5 ч вели подъем температуры с 105°С до 120°С с одновременной отгонкой воды и органической части. Вода отделялась от органики, при этом последняя возвращалась в реактор. После этого проводили подсушку полученного сиккатива при неглубоком вакууме (до 300 мм рт.ст. ост.) в течение 15-20 мин и отбирали пробу на анализ на содержание в нем цинка (или свинца). Разбавление сиккатива до требуемой концентрации и вязкости (не более 200 с по ВЗ-4) производили при комнатной температуре и перемешивании путем добавления расчетного количества смеси уайт-спирита и отгона непрореагировавших углеводородов полимеризации жидких продуктов пиролиза.
Рецептуры и технологические режимы получения сиккативов приведены в табл.1. Здесь же приведены режимы получения сиккатива по известному способу-прототипу. Свойства полученных сиккативов приведены в табл.2.
Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ выгодно отличается от известного меньшим количеством необходимых для синтеза сиккатива исходных компонентов, более низкими температурами стадий синтеза и значительно (в 1,6-2,6 раза) меньшей продолжительностью синтеза сиккатива, что обеспечивает значительное снижение себестоимости получаемого сиккатива. При этом получаемый по предлагаемому способу сиккатив характеризуется значительно лучшим цветом (от бесцветного до 15 мг йода/100 см3 против 220-250 мг иода/100 см 3 по известному способу) при значительно более высоком содержании в нем каталитически активного металла.
Таблица 1

РЕЦЕПТУРЫ и технологические режимы получения сиккативов 
Показатель Сиккатив по прототипу Новые сиккативы 
Образец 1 Образец 2 Образец 3 Образец 4 
Мольное соотношение реагентов: 
марганец: 2-этилгексановая 
кислота: уксусная кислота 1:2,0:1,5 - - - - 
оксид цинка (или свинца): 2-этилгексановая кислота 1:1,7 *) 1:2,0*) 1:2,5*) 1:2,0**) 
Количество соолигомера от загрузки исходных реагентов, мас.% - 0,5 1,0 2,0 1,0 
Загружаемые компоненты, г: 
2-этилгексановая кислота 524 410 483 617 178,3 
марганец 100 - - - - 
оксид цинка - 100 100 100 - 
оксид свинца - - - - 100 
уксусная кислота 160,7 - 
низкокипящий растворитель - сольвент 445 - - - - 
ненасыщенный низкомолекулярный соолигомер - 2,6 5,8 14,3 2,8 
разбавитель: уайт-спирит 563,3 - - - - 
смесь уайт-спирита и отгона - 350 380 430 106 
Стадия процесса (1-я ступень) 
температура, °С 140 105 105 105 105 
время, ч 3,0 2,0 1,4 0,9 1,5 
Стадия процесса: (2-я ступень) 
температура, °С 160 120 120 120 120 
время, ч 4,0 2,3 2,1 1,8 2,0 
*) оксид цинка

**) оксид свинца 

Таблица 2

СВОЙСТВА СИККАТИВА 
Показатель Сиккатив по прототипу Новые сиккативы 
Образец 1 Образец 2 Образец 3 Образец 4 
Массовая доля, %: 
Марганца 8,34 - - - - 
Цинка - 13 14 16 - 
Свинца - - - - 22 
Плотность при 20°С, кг/м 3 951 1026 1032 1047 1098 
Условная вязкость при температуре (20,0±0,5)°С, с 52 *) 92**) 120**) 160**) 196 **) 
Цвет по иодометрической шкале, мг иода/100 см3 220-250 бесцветный 10 15 15 
Стабильность при хранении Стабилен в течение года (при температуре окружающей среды) Стабилен в течение года (при температуре окружающей среды) 
*) По вискозиметру ВЗ-6

**) По вискозиметру ВЗ-4 





ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения светлого сиккатива путем взаимодействия компонента, содержащего каталитически активный металл, с 2-этилгексановой кислотой в присутствии ускорителя реакции при мольном соотношении исходных реагентов 1,0:1,7-2,5 соответственно, при двухступенчатом нагревании с последующим разбавлением в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве компонента, содержащего каталитически активный металл, используют оксид цинка или свинца, в качестве ускорителя реакции - ненасыщенный низкомолекулярный соолигомер, содержащий 30-50 мас.% циклопентадиеновых и 5-20 мас.% инденовых звеньев, выкипающий при 200-370°С, при нормальном давлении с молекулярной массой 150-300 а.е.м., йодным числом 30-75 г иода/100 г, а в качестве растворителя - смесь уайт-спирита с 25-75 мас.% отгона непрореагировавших углеводородов полимеризации жидких продуктов пиролиза, выкипающего при 120-200°С с плотностью 860-1005 кг/м3, причем ускорителя реакции берут в количестве 0,5-2,0 мас.% от загрузки исходных реагентов, нагревание на первой ступени осуществляют до 105°С и на второй - до 120°С с одновременным удалением отогнанной воды и возвращением отогнанной органической части в реакцию синтеза сиккатива.




ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян



Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к СТРОЙИНДУСТРИИ: строительные составы, смеси и композиции для производства строительных материалов и ведения строительных работ, бетон, специальный бетон, добавки для бетона, влияющие на его физические и химические свойства, специальные строительные составы, смеси и композиции обладающие гидроизолирующими, теплозащитными, звукоизоляционными, антикоррозийными, герметизирующими, радиационно-защитными свойствами и способы их получения, лакокрасочные, клеевые составы и композиции, строительные изделия, окна и двери. шторы и жалюзи. фурнитура, гарнитура и комплектующие, устройство кровли, крыш зданий и сооружений кровельные материалы и изделия. приспособления и устройства, устройство покрытий полов. наливные полы. смеси и композиции, строительство и ремонт гидротехнических сооружений, технологии строительства и ремонтно-строительные работы при возведении объектов промышленного и гражданского назначения, новые технологии и способы ведения ремонтно-строительных работ, строительная техника и оборудование для производства строительных материалов и ведения строительных работ.



Новые технологии и изобретения в стройиндустрии




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "силикатный кирпич" будет найдено словосочетание "силикатный кирпич". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("силикатный" или "кирпич").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+силикатный -кирпич".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "кирпич" будут найдены слова "кирпич", "кирпичи" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "кирпич!".


Строительные составы, смеси и композиции для производства строительных материалов и ведения строительных работ | Специальные строительные составы, смеси и композиции обладающие гидроизолирующими, теплозащитными, звукоизоляционными, антикоррозийными, герметизирующими, радиационно-защитными свойствами и способы их получения | Лакокрасочные, клеевые составы и композиции | Строительные изделия | Новые технологии и способы ведения ремонтно-строительных работ | Окна и двери. Шторы и жалюзи. Фурнитура, гарнитура и комплектующие | Устройство кровли, крыш зданий и сооружений кровельные материалы и изделия. Приспособления и устройства | Бетон. Добавки для бетона, влияющие на его физические и химические свойства | Устройство покрытий полов. Наливные полы. Смеси и композиции | Строительство и ремонт гидротехнических сооружений | Технологии строительства и ремонтно-строительные работы при возведении объектов промышленного и гражданского назначения | Строительная техника и оборудование для производства строительных материалов и ведения строительных работ | Способы производства строительных материалов из древесины и отходов деревообработки


Рейтинг@Mail.ru