СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИРИДИЕВЫХ ПОКРЫТИЙ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИРИДИЕВЫХ ПОКРЫТИЙ


--- Закажите полную версию данного патента ---
RU (11) 2082821 (13) C1

(51) 6 C23C16/04 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 25.10.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(21) Заявка: 3201540/02 
(22) Дата подачи заявки: 1988.06.10 
(45) Опубликовано: 1997.06.27 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Патент Великобритании N 280697, кл. C 23 C 16/00, 1926. Осаждение пленок и покрытий разложением металлоорганических соединений. - М.: Наука, 1981, с. 250. 
(71) Заявитель(и): Научно-производственное объединение "Астрофизика"; Институт неорганической химии СО АН СССР 
(72) Автор(ы): Алексеев В.А.; Быков А.Ф.; Гельфонд Н.В.; Дробот А.Д.; Земсков С.В.; Игуменов И.К.; Исакова В.Г.; Филин С.А.; Ямпольский В.И. 
(73) Патентообладатель(и): Обособленное научно-исследовательское подразделение по солнечной и точной оптике "СОЛТО" при Научно- производственном объединении "Астрофизика" 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИРИДИЕВЫХ ПОКРЫТИЙ 

Изобретение относится к области химии, связанной с получением покрытий из тугоплавких металлов химической кристаллизацией из газовой фазы, в частности, для защиты конструкционных материалов от коррозии, и может быть использовано в области квантовой электроники, например для создания оптических элементов мощных лазеров. Способ получения иридиевых покрытий включает разложение на нагретой подложке паров трис-ацетилацетоната иридия, подаваемых к подложке в смеси с нагретым инертным газом, при этом процесс осуществляют при температуре подложки 300-330oC и введении в парогазовую смесь 4-25 об.% кислорода при нагреве инертного газа до 160-210oC. 1 ил., 1 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ



Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения покрытий из тугоплавких металлов химической кристаллизацией из газовой фазы, в частности, для защиты конструкционных материалов от коррозии. Иридиевые покрытия могут быть использованы в области квантовой электроники, в частности, для создания оптических элементов лазеров.

Известен способ нанесения иридиевого покрытия при термическом разложении хлоркарбонильных соединений иридия из газовой фазы в вакууме и температуре металлизируемой подложки 600oC (1).

Однако высокая агрессивность продуктов разложения хлоркарбонильных соединений иридия приводит к сильной коррозии оборудования вакуумной установки и самих оптических элементов, на которые наносится покрытие. Высокая температура процесса осаждения покрытия приводит к рекристаллизации подложки и необратимому изменению ее оптической формы. Получаемые иридиевые покрытия имеют низкие эксплуатационные характеристики. Так, невозможность качественной очистки поверхности подложки при нанесении покрытия в вакууме приводит к снижению адгезионной и механической прочности такого покрытия, а также оптических характеристик. Наличие большого количества трудноотводимых агрессивных продуктов разложения приводит к науглероживанию покрытия, снижающего как оптические характеристики, так и лучевую стойкость. Использование высоковакуумных систем для нанесения покрытия и низкая степень использования исходного соединения приводят к удорожанию всего технологического процесса.

Наиболее близким техническим решением является способ получения иридиевых покрытий разложения на нагретой подложке паров трис-ацетилацетоната иридия, подаваемых к подложке в смеси с нагретым инертным газом, преимущественно аргоном (2).

Однако в известном способе температура осаждения превышает 400oC в токе водорода, причем более чистый ирридий получается при более высокой температуре осаждения на подложке, а в токе другого инертного газа реакция вообще протекает с поглощением тепла. Наличие в зоне реакции значительного числа трудноотводимых крупных органических молекул, образуемых при разложении исходного продукта, приводит к загрязнению и быстрому выходу из строя как самой установки, так и ухудшению адгезионных, механических и оптических свойств покрытия и используемой подложки.

Техническим результатом изобретения является повышение эксплуатационной стойкости покрытия.

Технический результат достигается тем, что в способе получения иридиевых покрытий на нагретой подложке паров трис-ацетилацетоната иридия, подаваемых к подложке в смеси с инертным газом, преимущественно аргоном, процесс осуществляют при температуре подложки 300-330oC и введении в парогазовую смесь 4-25 об. кислорода при нагреве инертного газа до 160-210oC

Способ получения покрытий из иридия поясняется чертежом и осуществляется следующим образом.

Навеску с трис-ацетилацетом иридия (Ir(AA)3) помещают в испаритель 1 установки, принципиальная схема которой представлена на чертеже 1. После чего реактор 2 тщательно промывают аргоном через газопровод 6 для вытеснения из системы воздуха. Включают печи 3,4 нагрева инертного газа и подложки 5 и нагревают их до температуры 160-210oC и 300-330oC соответственно. Нагревают инертным газом (аргоном) Ir(AA)3, помещенным в испаритель 1, и осуществляют его массоперенос в потоке аргона к подложке 5. Одновременно с началом массопереноса Ir(AA)3 осуществляют обдув поверхности подложки 5 кислородом из газопровода 7. Расход кислорода составляет 4-25 об. расхода аргона. При этом на поверхности подложки 5 происходит разложение Ir(AA)3 на металл и органические продукты разложения с одновременным осаждением иридия на подложке 5. Органические продукты разложения удаляют потоком аргона через отвод 8. После осаждения иридия проводят отжиг полученного покрытия в реакторе 2 в течение 3 ч, затем охлаждают покрытие и реактор в потоке аргона.

Применение кислорода приводит к изменению химизма процесса пиролиза Ir(AA)3 по сравнению с пиролизом в инертной атмосфере, при этом Ir(AA)3 разлагается до чистого Ir (а не до его оксида) и продуктов сгорания (ацетилацетонато)лигандов до CO2 и H2O при низкой температуре осаждения 300oC. При этом, образования элементарного углерода не наблюдается, что способствует получению иридиевых покрытий высокой химической чистоты, зеркальности и обладающих повышенными механической и адгезионной прочностью.

Постоянное соотношение между кислородом и аргоном при необходимой оптимальной скорости массопереноса способствует эффективной очистке поверхности подложки перед осаждением иридия и одновременно препятствует окислению подложки и реактора при избыточном присутствии кислорода.

При температуре газа-носителя (аргона) ниже 160oC не происходит сублимации Ir(AA)3. При температуре свыше 210oC концентрация газообразного Ir(AA)3 столь велика, а устойчивость понижается до такой степени, что возможно его разложение в объеме реактора. Повышение температуры газа-носителя до 210oC позволяет достичь концентрации Ir(AA)3 в зоне осаждения, позволяющей получать максимальную скорость роста покрытия.

Результаты испытаний, представленные в таблице, относительно температуры подложки показали, что при температуре ниже 300oC происходит ухудшение способности Ir(AA)3 к разложению на металл и органические продукты, а также ухудшение адгезионных свойств покрытия. При нагреве подложки до температуры, превышающей 330oC, реакция разложения Ir(AA)3 может протекать в объеме реактора, возможно также необратимое окисление материала подложки и реактора, усиливается при этом рекристаллизация подложки, искажается ее геометрическая форма и повышается расход энергии.

При количестве кислорода менее 4 об. не происходит полного разложения Ir(AA)3, что приводит к его потерям, а также к неполному окислению органических радикалов, что в свою очередь способствует науглероживанию покрытий. При количестве кислорода свыше 25 об. устойчивость Ir(AA)3 в газовой фазе уменьшается настолько, что происходит его разложение в объеме реактора. При этом происходит быстрое окисление материала подложки и подколпачного оборудования.

Способ получения иридиевых покрытий обеспечивает повышение в 1,9-3,6 раза адгезионной и механической прочности покрытий, повышение не менее чем на 10% коэффициента отражения в ИК-области спектра, а также лучевой стойкости.

Скорость нанесения покрытия возрастает в 3-5 раз при сокращении потерь Ir(АА)3 не менее чем в 3 раза. Исключается загрязнение продуктами разложения как самого покрытия, так и реактора.

Повышается ресурс эксплуатации оптических элементов не менее чем в три раза, а в случае применения изделий из компактного иридия их можно заменять на изделия с нанесенным слоем иридия при значительной экономии металла. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ



Способ получения иридиевых покрытий разложением на нагретой подложке паров трис-ацетилацетоната иридия, подаваемых к подложке в смеси с нагретым инертным газом, преимущественно аргоном, отличающийся тем, что процесс осуществляют при температуре подложки 300 330oС и введении в парогазовую смесь 4 25 об. кислорода при нагреве инертного газа до 160 210oС.




ПРОЧИТАТЬ НУЖНО ВСЕМ !
Судьба пионерских изобретений и научных разработок, которым нет и не будет аналогов на планете еще лет сорок, разве что у инопланетян



Независимый научно технический портал

Подборка патентов изобретений и технологий относящихся к СТРОЙИНДУСТРИИ: строительные составы, смеси и композиции для производства строительных материалов и ведения строительных работ, бетон, специальный бетон, добавки для бетона, влияющие на его физические и химические свойства, специальные строительные составы, смеси и композиции обладающие гидроизолирующими, теплозащитными, звукоизоляционными, антикоррозийными, герметизирующими, радиационно-защитными свойствами и способы их получения, лакокрасочные, клеевые составы и композиции, строительные изделия, окна и двери. шторы и жалюзи. фурнитура, гарнитура и комплектующие, устройство кровли, крыш зданий и сооружений кровельные материалы и изделия. приспособления и устройства, устройство покрытий полов. наливные полы. смеси и композиции, строительство и ремонт гидротехнических сооружений, технологии строительства и ремонтно-строительные работы при возведении объектов промышленного и гражданского назначения, новые технологии и способы ведения ремонтно-строительных работ, строительная техника и оборудование для производства строительных материалов и ведения строительных работ.



Новые технологии и изобретения в стройиндустрии




СОВЕРШЕННО БЕСПЛАТНО!
Вам нужна ПОЛНАЯ ВЕРСИЯ данного патента? Сообщите об этом администрации портала. В сообщении обязательно укажите ссылку на данную страницу.


ПОИСК ИНФОРМАЦИИ В БАЗЕ ДАННЫХ


Режим поиска:"и" "или"

Инструкция. Ключевые слова в поле ввода разделяются пробелом или запятой. Регистр не имеет значения.

Режим поиска "и" означает, что будут найдены только те страницы, где встречается каждое из ключевых слов. Например, при запросе "силикатный кирпич" будет найдено словосочетание "силикатный кирпич". При использовании режима "или" результатом поиска будут все страницы, где встречается хотя бы одно ключевое слово ("силикатный" или "кирпич").

В любом режиме знак "+" перед ключевым словом означает, что данное ключевое слово должно присутствовать в найденных файлах. Если вы хотите исключить какое-либо слово из поиска, поставьте перед ним знак "-". Например: "+силикатный -кирпич".

Поиск выдает все данные, где встречается введенное Вами слово. Например, при запросе "кирпич" будут найдены слова "кирпич", "кирпичи" и другие. Восклицательный знак после ключевого слова означает, что будут найдены только слова точно соответствующие запросу "кирпич!".


Строительные составы, смеси и композиции для производства строительных материалов и ведения строительных работ | Специальные строительные составы, смеси и композиции обладающие гидроизолирующими, теплозащитными, звукоизоляционными, антикоррозийными, герметизирующими, радиационно-защитными свойствами и способы их получения | Лакокрасочные, клеевые составы и композиции | Строительные изделия | Новые технологии и способы ведения ремонтно-строительных работ | Окна и двери. Шторы и жалюзи. Фурнитура, гарнитура и комплектующие | Устройство кровли, крыш зданий и сооружений кровельные материалы и изделия. Приспособления и устройства | Бетон. Добавки для бетона, влияющие на его физические и химические свойства | Устройство покрытий полов. Наливные полы. Смеси и композиции | Строительство и ремонт гидротехнических сооружений | Технологии строительства и ремонтно-строительные работы при возведении объектов промышленного и гражданского назначения | Строительная техника и оборудование для производства строительных материалов и ведения строительных работ | Способы производства строительных материалов из древесины и отходов деревообработки


Рейтинг@Mail.ru