СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО ЖИДКОГО СТЕКЛА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО ЖИДКОГО СТЕКЛА


RU (11) 2238242 (13) C2

(51) 7 C01B33/32 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 2004.10.20 
(21) Регистрационный номер заявки: 2002108226/15 
(22) Дата подачи заявки: 2002.04.01 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2002.04.01 
(43) Дата публикации заявки: 2003.10.27 
(45) Опубликовано: 2004.10.20 
(56) Аналоги изобретения: RU 2171221 C1, 27.07.2001. SU 1456361 А, 07.02.1989. СА 2393361 А, 19.03.2002. JP 2202595 A, 20.06.1990. US 4552202 А, 12.11.1985. 
(72) Имя изобретателя: Радина Т.Н. (RU); Свергунова Н.А. (RU) 
(73) Имя патентообладателя: Братский государственный технический университет (RU) 
(98) Адрес для переписки: 665728, Иркутская обл., г. Братск, ул. Макаренко, 40, Братский государственный технический университет, патентная служба 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО ЖИДКОГО СТЕКЛА 

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных изделий. Способ получения высокомодульного жидкого стекла включает приготовление суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку. Суспензию готовят из кремнеземсодержащего аморфного вещества и добавки в растворе гидроксида натрия. В качестве кремнеземсодержащего аморфного вещества используют микрокремнезем, который является отходом производства кристаллического кремния. В качестве добавки используют “карамель”, которая является промежуточным продуктом сульфатно-целлюлозной переработки древесины. Соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:0,97-1,03 при расходе едкого натра (в пересчете Na2O) 76,2-81,4 кг/м3, а гидротермальную обработку проводят при температуре 85-95С и атмосферном давлении в течение 10-15 мин. Техническим результатом является сокращение длительности процесса производства высокомодульного жидкого стекла и снижение температуры процесса. 3 табл. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных изделий, особо легкого заполнителя для бетонов.
Известен способ получения высокомодульного жидкого стекла с добавлением раствора жидкого стекла к концентрированному золю кремнезема (либо раствору кремневой кислоты с низкой молекулярной массой) с размерами частиц 5-25 нм и концентрация кремнезема в растворе может достигать 20% оксида кремния [Айлер Р. Химия кремнезема. В 2 т. - М.: Мир, 1982. - 1127 с.]. Длительного хранения или нагревания такие растворы не выдерживают, в них выделяется кристаллический осадок. Известен также способ приготовления жидкого стекла с модулем 4, включающий приготовление щелочно-кремнеземистой суспензии и варкой ее в автоклаве-реакторе. Рабочая температура варки жидкого стекла составляет 215-225С при давлении 2,9-2,5 МПа [Корнеев В.И., Данилов В.В. Жидкое и растворимое стекло. - Санкт-Петербург: Стройиздат, 1996. - 216 с.].
Наиболее близким по технической сущности является способ получения высокомодульного жидкого стекла приготовлением суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества (микрокремнезема - отхода производства кристаллического кремния) в растворе гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз 1:1,66-1,92 при расходе едкого натра (в пересчете на Na2O) 52,1-69,3 кг/м3 и последующую гидротермальную обработку при температуре 95-98С и атмосферном давлении в течение 15-30 мин [RU 2142411, 1999].
Недостатками способа является длительность технологического процесса производства высокомодульного жидкого стекла (15-30 мин) и его относительно высокая температура (95-98С).
Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является упрощение технологического процесса получения высокомодульного жидкого стекла и расширение диапазона свойств.
Технический результат - сокращение длительности технологического процесса производства высокомодульного жидкого стекла, снижение его температуры.
Указанный технический результат достигается тем, что готовят суспензию из кремнезесодержащего аморфного вещества - микрокремнезема - отхода производства кристаллического кремния и, дополнительно, добавки “карамель” - промежуточного продукта сульфатно-целлюлозной переработки древесины в растворе гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз 1:0,97-1,03 при расходе едкого натра (в пересчете на Na2O) 76,2-81,4 кг/м3, а гидротермальную обработку проводят при температуре 85-95С и атмосферном давлении в течение 10-15 мин.
“Карамель” является осадком, образующимся в процессе инверсии (кислотной обработки) в течение 10-12 часов при температуре 95-100С предгидролизата (обработанной перед сульфатно-целлюлозной переработкой древесины). “Карамель” представляет собой шлакоподобные куски темно-коричневого цвета, которые легко размалываются в порошок, растворимый в щелочах. Среднемассовая молекулярная масса “карамели” =4000. Степень полидисперсности (соотношение среднемассовой и среднечислительной молекулярных масс) /n=2,2. Формула макромолекулы “карамели” построена из фенилпропановых структурных единиц С6-С3. Состав “карамели” (% в пересчете на сухое вещество): нерастворимая в H2SO4 часть - 91,5; зола - 0,3; водорастворимые вещества - 2,0; смолы и жиры - 1,7. Функциональный состав (% в пересчете на сухое вещество): метаксильные группы - 7,0-10,2; карбонильные группы - 2,5-6,1; карбоксильные группы - 0,7-2,0; фенольные гидроксиды - 2,2-5,1. Элементный состав (% в пересчете на сухое вещество): углерод - 63,6; водород - 6,3; кислород - 30,1; зола - следы.
Способ состоит в следующем: щелочь, воду, микрокремнезем и “карамель” дозируют в заданных количествах в емкость (реактор), снабженную механической мешалкой и электрообогревом (или глухим паропроводом) и перемешивают до образования суспензии в течение 0,5 мин. Содержимое реактора нагревают до 85-95С. Время варки жидкого стекла при атмосферном давлении 10-15 мин. Снижение температуры и времени варки возможно благодаря следующему:
1. Присутствию в суспензии добавки “карамель”, улучшающей смачиваемость микрокремнезема щелочным раствором и вследствие этого способствующей ускорению процесса взаимодействия между кремнеземсодержащим и щелочным компонентами.
2. Увеличению содержания микрокремнезема в суспензии и поверхности контакта между ними благодаря изменению соотношения твердой и жидкой фаз.
В табл.1 приведены составы и свойства жидкого стекла, полученного известным и предлагаемым способом.

Расчет количества микрокремнезема производят исходя из его химического состава. Например, для приготовления жидкого стекла состава 3 (табл. 1) необходимо 660 г микрокремнезема, что составляет 600 г SiO2; 120 г Na2O; 9,96 г “карамели” и 744 г воды. Соотношение твердой и жидкой фаз в суспензии составляет Т:Ж=1:1,02. Соотношение твердой и жидкой фаз прототипа составляет Т:Ж=1:1,66-1,92. Соотношение твердой и жидкой фаз предлагаемого способа приведено в табл. 2.

Как видно из данных табл. 2 при использовании предлагаемого способа снижается температура и время варки высокомодульного жидкого стекла.
В табл.3 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов.



ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения высокомодульного жидкого стекла, включающий приготовление суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку, отличающийся тем, что готовят суспензию из кремнеземсодержащего аморфного вещества - микрокремнезема - отхода производства кристаллического кремния и, дополнительно, добавки “карамель” - промежуточного продукта сульфатно-целлюлозной переработки древесины в растворе гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз 1:0,971,03 при расходе едкого натра (в пересчете на Na2O) 76,281,4 кг/м3, а гидротермальную обработку проводят при температуре 8595С и атмосферном давлении в течение 10-15 мин.