БИТУМПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ

БИТУМПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ


RU (11) 2132857 (13) C1

(51) 6 C08L95/00, C08K13/02, C08L95/00, C08L23:16, C08K13/02, C08K3:06, C08K5:39, C08K5:40, C08K5:47 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 17.10.2007 - прекратил действие 

--------------------------------------------------------------------------------

(14) Дата публикации: 1999.07.10 
(21) Регистрационный номер заявки: 98107831/04 
(22) Дата подачи заявки: 1998.04.21 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 1998.04.21 
(45) Опубликовано: 1999.07.10 
(56) Аналоги изобретения: RU 2011666 C1, 1994. 
(71) Имя заявителя: Центр по разработке эластомеров Казанского государственного технологического университета 
(72) Имя изобретателя: Лиакумович А.Г.; Самуилов Я.Д.; Охотина Н.А.; Филиппова А.Г.; Кириллова Л.Г.; Галяутдинова Р.С.; Хамзина Л.З.; Рязанов Ю.И. 
(73) Имя патентообладателя: Центр по разработке эластомеров Казанского государственного технологического университета 
(98) Адрес для переписки: 420015, Татарстан, Казань, ул.К.Маркса 68 Центр по разработке эластомеров Казанского государственного технологического университета 

(54) БИТУМПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ 
Битумполимерная композиция содержит в качестве каучука тройной сополимер этилена, пропилена и дициклопентадиена при следующем соотношении компонентов, мас. ч. : битум 41-94; мазут, или индустриальное масло, или толуол 3-48; каучук 3-8; сера 0,06-2,4; органический ускоритель вулканизации 0,06-0,24. Битумполимерная композиция обладает лучшей адгезией к минеральным наполнителям асфальтобетона. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 ил. 


ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к вяжущим битумным композициям и может быть использовано в качестве вяжущего в области строительства автомобильных дорог.
Наиболее близким по технической сущности является битумполимерная композиция, содержащая битум, каучук, серу и серусодержащую добавку, в качестве каучука она содержит бутадиеновый полимер или бутадиен-стирольный блок-сополимер, в качестве серусодержащего компонента соединение, выбранное из группы, включающей вещества структурных формул



,

где R1 и R2 - C1-C4-алкил;

Me - Cu, Zn,

при массовом соотношении в смеси серы и серусодержащей добавки (20-60) : (40-80) при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Битум - 80 -99

Каучук - 1 - 20

Смесь серусодержащего соединения и серы - 0,01 - 0,15

Указанную битумполимерную композицию получают путем смешения битума, каучука и серусодержащих добавок, в качестве битума используют битум с пенетрацией 20-320, в качестве каучука бутадиеновый полимер или бутадиен-стирольный блок-сополимер, в качестве серусодержащих добавок используют смесь серы и серусодержащего соединения, выбранного из группы соединений структурных формул



,

где R1 и R2 - C1-C4-алкил;

Me - Си, Zn,

при массовом соотношении компонентов, мас.ч.:

Битум - 80 - 99

Каучук - 1 - 20

Смесь серы и серусодержащего соединения - 0,01 - 0,15

при этом смешение компонентов осуществляют при 150-170oC (патент RU N 2011666, МПК 5 C 08 L 95/00, C 08 K 13/02, 1990).
Недостатком указанной битумполимерной композиции, полученной по указанному способу, является высокая ее себестоимость за счет использования более дорогих бутадиеновых полимеров и бутадиен-стирольного блок сополимера, а также недостаточная адгезия к минеральным наполнителям асфальтобетона.
Задачей данного изобретения является снижение себестоимости битумполимерной композиции, а также улучшение ее адгезии к минеральным наполнителям асфальтобетона.
Техническая задача решается тем, что битумполимерная композиция, включающая каучук, битум, серу и органический ускоритель вулканизации, содержит в качестве каучука тройной сополимер этилена, пропилена и дициклопентадиена, дополнительно содержит мазут или индустриальное масло, или толуол при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Битум 41 - 94

Мазут или индустриальное масло, или толуол 3 - 48

Каучук - 3 - 8

Сера - 0,06 - 2,4

Органический ускоритель вулканизации - 0,06 - 0,24

Техническая задача решается также способом получения битумполимерной композиции путем смешения каучука, битума, серы и органического ускорителя вулканизации, в котором в качестве каучука она содержит тройной сополимер этилена, пропилена и дициклопентадиена, причем предварительно каучук смешивают с мазутом или индустриальным маслом, или толуолом при 100-180oC до однородной массы, в полученную массу добавляют битум, серу и органический ускоритель вулканизации и перемешивают при 140-155oC, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Битум - 41 - 94

Мазут или индустриальное масло, или толуол - 3 - 48

Каучук - 3 - 8

Сера - 0,06 - 2,4

Органический ускоритель вулканизации - 0,06 - 0,24

что позволяет уменьшить себестоимость композиции в 1,5-2 раза, а также улучшить адгезию битумполимерной композиции к минеральным наполнителям асфальтобетона.
Преимущественное выполнение способа, когда смешение каучука с мазутом или индустриальным маслом, или толуолом ведут ультразвуком.
Вещества, используемые в битумполимерной композиции:

- тройной сополимер этилена, пропилена и дициклопентадиена с вязкостью по Муни - 25 - 65 ед. (кн. "Энциклопедия полимеров" М., "Сов. Энциклоп.", Т. 3, 1977)

- мазут - сырье, для производств битумов, (кн. Р.Гун. "Нефтяные битумы", 1973, М.); нефтяное топливо (ГОСТ 10585-75);

- индустриальное масло (ГОСТ 20799-88);

- толуол - углеводородный растворитель (ГОСТ 5789-78);

- битумы нефтяные дорожные марок БНД 60/90 и БНД 90/130 (ГОСТ 11955-82);

- сера техническая (ГОСТ 127-76);

- ускорители вулканизации класса тиурамов, дитиокарбаматов, тиазолов.
Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.
Пример 1. Каучук этиленпропиленовый (вязкость по Муни 38 ед., пропиленовых звеньев - 37%, непредельность - 5,8%) в количестве 80 г смешивают с 480 г мазута при температуре 150-180oC до получения однородной массы (2-2,5 часа), добавляют 400 г битума марки БНД 90/130, 24 г серы и 2,4 г ускорителя, состоящего из 1,6 г тиурама D и 0,8 г каптакса (класс тиазолов) и перемешивают при температуре 140-150oC в течение 2 ч.
Соотношение компонентов, мас.ч:

Битум - 413,6 (41,36)

Мазут - 480 (48)

Каучук - 80 (8)

Сера - 24 (2,4)

Тиурам D - 1,6 (0,16)

Каптакс - 0,8 (0,08)

Пример 2. Каучук этиленпропиленовый (вязкость по Муни 40 ед., пропиленовых звеньев 35%, непредельность - 5,8%) смешивают с индустриальным маслом при температуре 150-180oC до получения однородной массы (1-1,5 ч), добавляют битум марки БНД 90/130, серу и ускоритель - диэтилдитиокарбамат железа и перемешивают при 145-155oC в течение 1 ч. Соотношение компонентов, мас. ч.:

Битум - 93,88

Индустриальное масло - 3

Каучук - 3

Сера - 0,06

Диэтилдитиокарбамат железа - 0,06

Пример 3. Каучук этиленпропиленовый (с вязкостью по Муни 50 ед., пропиленовых звеньев 37%, непредельность 5,8%) смешивают с толуолом при температуре 100-105oC до получения однородной массы (0,5- 1 ч), добавляют битум марки БНД 60/90, серу и ускоритель - тиурам D и перемешивают при температуре 145-155oC в течение 2 ч.
Соотношение компонентов, мас.ч.:

Битум - 78,25

Толуол - 15

Каучук - 5

Сера - 1,6

Тиурам D - 0,15

Пример 4. Каучук этиленпропиленовый (с вязкостью по Муни 38 ед., пропиленовых звеньев 37%, непредельность 5,8%) смешивают с мазутом ультразвуком в течение 2-3 мин при температуре 150-170oC до однородной массы, добавляют битум марки БНД 90/130, серу и тиурам D и перемешивают при 150-155oC в течение 2 часов обычной скоростной мешалкой. Соотношение компонентов, мас.ч.:

Битум - 63,16

Мазут - 30

Каучук - 5

Сера - 1,6

Тиурам D - 0,24

Определяют следующие технологические характеристики битумполимерных вяжущих, полученных по заявляемому объекту:

- пенетрация, ГОСТ 11501-78 "Метод определения глубины проникания иглы";

- температура размягчения, ГОСТ 11506-73 "Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару";

- температура хрупкости, ГОСТ 11507-78 "Метод определения температуры хрупкости";

- адгезия, ГОСТ 11508-74 "Метод определения сцепления битума с мрамором и песком".
Полученные показатели представлены в таблице.
Адгезию битумполимерных композиций к минеральным наполнителям определяют путем сравнения контрольных образцов, фотографии которых приведены в ГОСТе 11508-74 и представлены на фиг.5 и 6, и образцов, приготовленных смешением минерального наполнителя с битумполимерными композициями, полученными по примерам конкретного выполнения 1 - 4 и представленными на фиг. 3 - 6.
На фиг. 7 показан образец, приготовленный смешением минерального наполнителя с битумполимерной композицией, приготовленной по прототипу, мас.ч. : 4 части бутадиен-стирольного блок-сополимера смешивают с 96 частями битума с пенетрацией 180/200 при 160oC в течение 1,5 ч. Затем вводят 0,06 частей смеси, содержащей равные количества серы и серусодержащего производного формулы



Смешение ведут еще 1,5 ч до получения однородной смеси.
Как видно из представленных фотографий, образцы на фиг. 3 - 6 соответствуют образцу на фиг. 1, т.е. контрольному образцу, имеющему высокую адгезию, тогда, как образец на фиг. 7 (по прототипу), соответствует контрольному образцу на фиг. 2, имеющему меньшую адгезию. Это говорит о том, что адгезия битумполимерных композиций, приготовленных по примерам 1 - 4 лучше, чем адгезия битумполимерной композиции по прототипу.
Как видно из примеров конкретного выполнения, полученная битумполимерная композиция имеет меньшую себестоимость за счет использования более дешевого сырьевого компонента - этиленпропиленового каучука; битумполимерная композиция обладает лучшей адгезией к минеральным наполнителям асфальтобетона. Кроме того, при использовании ультразвука сокращается время ее приготовления.
Все компоненты композиции выпускаются промышленностью, поэтому битумполимерная композиция может быть широко использована в качестве вяжущего при строительстве автомобильных дорог. 


ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


1. Битумполимерная композиция, содержащая каучук, битум, серу и органический ускоритель вулканизации, отличающаяся тем, что она содержит в качестве каучука тройной сополимер этилена, пропилена и дициклопентадиена и дополнительно содержит мазут, или индустриальное масло, или толуол при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Битум - 41 - 94

Мазут, или индустриальное масло, или толуол - 3 - 48

Каучук - 3 - 8

Сера - 0,06 - 2,4

Органический ускоритель вулканизации - 0,06 - 0,24

2. Способ получения битумполимерной композиции путем смешения каучука, битума, серы и органического ускорителя вулканизации, отличающийся тем, что в качестве каучука она содержит тройной сополимер этилена, пропилена и дициклопентадиена, причем предварительно каучук смешивают с мазутом, или индустриальным маслом, или толуолом при 100 - 180oC до однородной массы, в полученную массу добавляют битум, серу и органический ускоритель вулканизации и перемешивают при 140 - 155oC при следующем соотношении компонентов, мас.ч. :

Битум - 41 - 94

Мазут, или индустриальное масло, или толуол - 3 - 48

Каучук - 3 - 8

Сера - 0,06 - 2,4

Органический ускоритель вулканизации - 0,06 - 0,24

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что смешение каучука с мазутом, или индустриальным маслом, или толуолом ведут ультразвуком.