СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО ФУРФУРОЛА В КЛЕЕНОЙ ФАНЕРЕ НА ОСНОВЕ ФУРАНОВОЙ СМОЛЫ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО ФУРФУРОЛА В КЛЕЕНОЙ ФАНЕРЕ НА ОСНОВЕ ФУРАНОВОЙ СМОЛЫ


RU (11) 2265829 (13) C1

(51) 7 G01N21/78, G01N33/46, C07D307/48 

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
Статус: по данным на 15.02.2008 - может прекратить свое действие 

--------------------------------------------------------------------------------

Документ: В формате PDF 
(21) Заявка: 2004122308/04 
(22) Дата подачи заявки: 2004.07.19 
(24) Дата начала отсчета срока действия патента: 2004.07.19 
(45) Опубликовано: 2005.12.10 
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: ВОДЗИНСКИЙ Ю.В., МАСЛЕННИКОВ А.С. Экспрессные методы определения фурфурола. - М.: ЦНИИПИ лесохимической промышленности, 1961. - 20 с. SU 1793340 A1, 07.02.1993. SU 1427257 A1, 30.09.1988. SU 536430 A1, 25.11.1976. 
(72) Автор(ы): Угрюмов С.А. (RU); Глущенко А.И. (RU); Титунин А.А. (RU); Тихомиров Л.А. (RU) 
(73) Патентообладатель(и): Костромской государственный технологический университет (RU) 
Адрес для переписки: 156961, г.Кострома, ул. Дзержинского, 17, Костромской государственный технологический университет 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО ФУРФУРОЛА В КЛЕЕНОЙ ФАНЕРЕ НА ОСНОВЕ ФУРАНОВОЙ СМОЛЫ
Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееной древесной продукции (фанеры и древесно-стружечных плит), изготовленной на основе фурановой смолы. Способ осуществляют путем кипячения фанеры в этиловом спирте в течение 3-х часов, в результате чего свободный фурфурол, содержащийся в фанере, переходит в раствор, который анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК. Достигается возможность оценить содержание свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы. 2 табл., 1 ил. 




ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ


Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееной древесной продукции (фанеры и древесно-стружечных плит), изготовленной на основе фурановой смолы.

Известен способ определения содержания фурфурола в сточных водах (Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленны сточных вод. - М.: Химия, 1984, - 390 с., Водзинский Ю.В., Масленников А.С. Экспрессные методы определения фурфурола. - М.: ЦНИИПИ лесохимической промышленности, 1961, - 20 с).

Этот способ применяется для оценки содержания свободного фурфурола в сточных водах. Он не позволяет оценивать содержания свободного фурфурола в клееной фанере.

Технической задачей изобретения является создание способа, позволяющего оценить содержание свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы.

Поставленная задача достигается путем кипячения фанеры в этиловом спирте, в результате чего свободный фурфурол, содержащийся в фанере, переходит в раствор, который анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК (кюветный фотоколориметр).

Существенным признаком, отличающим заявляемое техническое решение от прототипа, является то, что фанера подвергается кипячению в этиловом спирте в течение 3-х часов, который затем анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК.

Пример осуществления способа

В присутствии концентрированной уксусной кислоты фурфурол концентрируется с анилином с образованием соединения С4 Н3ОСН(С6Н4NH2) 2, интенсивно окрашенного в красный цвет. Метилфурфурол и гидроксиметилфурфурол в этих условиях образуют соединения желтого цвета, практически не влияющие на оптическую плотность раствора, если ее измерять с желто-зелеными светофильтрами. В анализируемый раствор вводят щавелевую кислоту, двузамещенный фосфат натрия и хлорид натрия для повышения устойчивости получаемой красной окраски. Чувствительность определения очень велика, при длине волны 518 нм молярный коэффициент светопоглощения равен 6,2·10 4.

Присутствие свободных минеральных кислот при анализе недопустимо. При продолжительном действии солнечного света окраска разрушается.

Реактивы

Анилин свежеперегнанный. 

Ледяная уксусная кислота.

Щавелевая кислота, 0,5%-ный раствор.

Фосфат натрия двузамещенный, 10%-ный раствор.

Хлорид натрия, 20%-ный раствор.

Этиловый спирт.

Стандартный раствор фурфурола, который готовят следующим образом. Растворяют 3 г свежеперегнанного фурфурола в 1 л дистиллированной воды, отбирают 1 мл этого раствора и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Полученный раствор содержит 30 мкг фурфурола в 7 мл раствора.

Ход определения

В калиброванную пробирку вместимостью 20 мл, снабженную притертой пробкой, вводят 1 мл свежеперегнанного анилина, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 2 мл раствора хлорида натрия, тщательно перемешивают, добавляют 1 мл раствора щавелевой кислоты, 1 мл раствора двузамещенного фосфата натрия и помещают пробирку на некоторое время в водяную баню с температурой 20°С, затем наливают в эту пробирку отобранные 5 мл анализируемой пробы, доливают этиловый спирт до 20 мл, перемешивают и оставляют в темноте в водяной бане при температуре 20°С на 1 ч.

Полученный окрашенный раствор переносят в кювету с толщиной слоя 2 см и измеряют оптическую плотность раствора колориметрическим способом на приборе КФК при длине волны проходящего света, возможно близкой к 518 нм. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, проведенного 5 мл этилового спирта и всеми реактивами.

Содержание фурфурола в анализируемом растворе находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора фурфурола, разбавляют каждую порцию до 5 мл этиловым спиртом и прибавляют к смеси реактивы, как при проведении анализа пробы. 

Приготовление анализируемой пробы

Спрессованный лист фанеры после прессования выдерживают для нормализации качества в течение 24 ч, затем выпиливают образцы размером по формату 10·20 мм для проведения испытаний. Образцы массой 20 г загружают в круглодонную колбу с притертой пробкой и обратным холодильником, добавляют 120 мл этилового спирта, включают обогрев и кипятят в течение нескольких часов с отбором проб через равные интервалы времени. Анализ полученных результатов показал, что максимальное количество свободного фурфурола выделяется из фанеры за период кипячения в течение 3-х часов. Полученные спиртовые вытяжки подвергают анализу с целью определения количества свободного фурфурола, перешедшего из фанеры в спирт.

Полученные результаты

Результаты определения оптической плотности растворов для построения калибровочного графика представлены в табл. 1. Калибровочный график представлен на чертеже.

Для определения содержания свободного фурфурола в фанере был использован образец клееной фанеры, изготовленный на основе фурфуролацетонового мономера ФА, спрессованный по следующему режиму:

- температура прессования - 150°С;

- давление прессования - 1,8 МПа;

- время выдержки без поднятия давления - 1 мин;

- время выдержки под давлением - 7,5 мин;

- расход связующего - 110 г/м 2

Результаты определения содержания свободного фурфурола в фанере представлены в табл. 2. Так максимальное содержание фурфурола в фанере на основе фурановой смолы наблюдается после 3 ч кипячения в этиловом спите.

Таблица 1

Результаты определения оптической плотности и концентрации растворов проб калибровочного графика 
Точки калибровочного графика Оптическая плотность Концентрация растворов,

мг/л 
Замер 1 Замер 2 Замер 3 Среднее значение 
X1 0,879 0,880 0,881 0,880 0,86 
Х2 0,990 0,990 0,990 0,990 1,71 
Х3 0,157 1,18 1,158 1,158 2,57 
Х4 1,308 1,308 1,308 1,308 3,42 
Х5 1,414 1,414 1,414 1,414 4,28 


Таблица 2

Результаты определения содержания свободного фурфурола в фанере 
Время кипячения образцов, ч Оптическая плотность Концентрация по калибровочному графику, мг/л Содержание фурфурола, мг/100 г фанеры 
Замер 1 Замер 2 Замер 3 Среднее значение 
1 0,899 0,900 0,900 0,900 1,03 1,77 
2 1,160 1,160 1,161 1,161 2,61 4,99 
3 1,210 1,210 1,211 1,210 2,88 4,96 
4 1,199 1,199 1,199 1,199 2,73 4,70 
5 1,195 1,195 1,196 1,195 2,68 4,62 





ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ


Способ определения содержания свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы, отличающийся тем, что фанера подвергается кипячению в этиловом спирте в течение 3 ч, который затем анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК.